蒸馏沉淀聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

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1、维普资讯http://www.cqvip.com鲁东大学学报(自然科学版)LudongUniversityJournal(NaturalScienceEdition)2008，24(2)：149—153蒸馏沉淀聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球陈厚，修飞，崔亨利，曲荣君，陈广民，纪连芹(鲁东大学化学与材料科学学院，山东烟台264025)摘要：以乙腈为溶剂，以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂进行了苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)的蒸馏沉淀共聚合研究，制得粒径2—3m的单分散交联聚苯乙烯微球．结果表明，当单体总量和BPO用量增加时，微球粒径增大，产率升高．当交联剂DVB用量增加时，

2、微球平均粒径增大，粒径分布变窄，产率升高．随着混合溶剂中乙醇含量的下降，粒径分布变窄，产率升高．在其他条件基本相同的情况下，用长分馏柱所得的聚合物微球具有较好的形貌．关键词：单分散聚合物微球；制备；交联聚苯乙烯；蒸馏沉淀聚合中图分类号：TQ425文献标志码：A文章编号：1673—8020(2008)02-0149-05单分散聚合物微球是泛指粒子形态、尺寸等都均匀一致的聚合物微球，它是20世纪50年代1实验部分由美国里海大学乳液聚合研究所的Vanderhof和Bradford两位教授首次合成出来的j．由于单分1．1试剂散微米级聚合物微球具有比表面积大、吸附性强、苯乙烯(St)，分析

3、纯，减压蒸馏除去阻聚剂，天凝聚作用大及表面反应能力强等特性而被广泛应津市瑞金特化学品有限公司；二乙烯基苯(DVB)，用于标准计量、生物医学、电子信息、化学工业、胶工业级，异构体含量80％，直接使用，美国Sigma．体科学及色谱分离等科学技术领域_4j．微米级Aldrich化学试剂公司；过氧化二苯甲酰(BPO)，单分散聚合物微球在制备过程中存在两大技术难分析纯，以氯仿和甲醇重结晶，天津市福晨化学试点：一是聚合物微球粒径大小难以控制，二是聚合剂厂；乙腈、四氢呋喃(THF)、丙酮、乙醚、无水乙物微球粒径分布难以控制．悬浮聚合法、乳液聚合醇均为分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司．法和分散

4、聚合法是制备聚合物微球的传统方法．但是这三种方法在制备聚合物微球的过程中必须1．2实验过程使用表面活性剂或分散稳定剂(如聚乙烯基吡咯将配方量的引发剂BPO、单体St和交联剂烷酮(PVP))，而且微球的粒径大小和粒径分布较DVB均匀分散在定量的乙腈中，加入100mL圆难控制．沉淀聚合法可以在不加任何表面活性剂底烧瓶中，安装分馏柱、冷凝管及接液瓶．反应装和稳定剂的条件下制备单分散交联聚合物微置置于恒温水浴中，缓慢加热，由室温升至沸腾并球．2004年，黄文强等人在对沉淀聚合法研究开始蒸出溶剂，控制在1．5．0h内蒸出一半体的基础上，开发了一种新的制备单分散聚合物微球的方法——蒸馏沉淀聚

5、合法j．本文采用蒸馏积的乙腈后停止反应．将所得聚合物乳液超声振荡2h后，离心沉降或用砂芯漏斗抽滤，并用沉淀聚合法制备交联聚苯乙烯微球，系统研究了THF、丙酮、乙醚各洗3次，所得固体样品放人单体总量、交联剂和引发剂用量、溶剂配比以及分50qc真空干燥箱内烘干．馏装置等因素对聚合物微球粒径、粒径分布及产率的影响．收稿日期：2008-01-24；修回13期：2008-03-26基金项目：山东省自然科学基金(Q2006F05，Y2005F11)，山东省中青年科学家科研奖励基金(2005BS11010)，烟台市科技发展计划项目(2005227)作者简介：陈厚(1977～)，男，山东曲阜人。

6、教授，博士，主要从事高分子合成化学与功能高分子研究。rel：05356697933，E-mail：sdchenhou@hotmail．tom。维普资讯http://www.cqvip.com鲁东大学学报(自然科学版)第24卷1．3产物表征2．1单体总量的影响将干燥后的聚合物样品均匀涂覆在样品台二乙烯基苯与苯乙烯的共聚合反应是以4：1上，喷金，用日本JEOLJSM-5610LV型扫描电子(体积比)的DVB与st为共聚单体和2％(相对显微镜(SEM)观察粒子的表观形貌．粒子的平均于单体总量的质量分数)的BPO为引发剂于粒径和粒径分布用美国BeckmanCoulterLS1332080

7、mL乙腈中进行．蒸馏沉淀聚合反应同分散聚型激光粒度分析仪测量，取少量样品和无水乙醇合反应和沉淀聚合反应一样，均起始于均匀透明配成悬浮液，超声使之分散均匀．粒径分布指数计的均相体系．但是随着反应温度的升高，溶剂乙腈算公式为PDI=D／D．式中，PDI表示粒径分布会沸腾并从反应体系中回流蒸发出来，这又与上指数，D表示体积平均粒径，D表示数目平均粒径．述两种方法不同．反应体系在经历了由澄清到浑浊的转变之后，聚合物微球形成并从体系中沉淀2结果与讨论出来．不同单体总量对聚合物微球的粒径、粒