pmmapaa交联磁性复合微球的制备及其性能研究

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1、摘要本文通过滴加氨水控制Fe(II)与Fe(III)盐混合溶液的pH值，经共沉淀过程制得了Fe304磁性纳米颗粒。进而用一定量的油酸钠对Fe304纳米颗粒进行原位改性，得到了表面呈疏水性的磁纳米颗粒。用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等分别分析了亲油性Fe304纳米颗粒的结构、形态、粒径和粒径分布：用ZETA电位分析了反应介质的pH值对于亲油性Fe304纳米颗粒稳定性的影响。研究表明：油酸钠的用量对于Fe304纳米颗粒的性能、粒径和粒径分布有着重要的影响，在优化条件下，得到的Fe304纳米

2、颗粒的平均直径为12．7nm。在Fe304纳米颗粒和二乙烯苯(DVB)存在的条件下，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，乙醇／水的混合体系为反应介质，由偶氮二异丁腈(AIBN)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)进行分散共聚，制得了PMMA．PAA交联型磁性复合微球。用FTIR对复合微球的结构进行了定性表征；复合磁性微球的形态、尺寸和尺寸分布用TEM表征；用热重分析(TGA)表征了复合磁性聚合物微球的磁含量和热稳定性；用UV光谱测定了亲油性Fe304磁性纳米颗粒和磁性复合微球的耐酸性能。结果表明：磁性复合微球中的Fe

3、304含量可控制在40_70wt％之间，整体保存规整的球形；通过改变聚合反应条件可将复合微球的粒径控制在100nlll到2gm范围内。磁流体的表面性质，介质的极性，AIBN、DVB和PVP的用量等对磁性复合微球的尺寸和多分散性均有不同程度的影响。通过三元分散共聚反应，制得表面带有．COOH的聚合物微球。用FTIR对聚合物微球的结构进行了表征；用扫描电子显微镜(SEM)、动态激光光散射(DLS)对聚合物微球的形态、粒径以及粒径分布进行了表征。研究发现当乙醇／水(V：V)为7：3，PVP用量占反应物总量的4．1wt％时形成的聚合

4、物微球形态及分散性最佳。氮气保护下，在溶解有聚合物微球的水溶液中，缓慢滴加Fe2+和Fe”的盐溶液(摩尔比为1：2)，将体系的pH调节至13，通过共沉淀形成Fe304纳米颗粒，形成表面沉积有Fe304纳米颗粒的磁性复合微球。用FTIR表征了复合磁性微球的结构；用TEM表征了磁性复合微球的形态；用热重分析(TGA)表征了磁性复合微球的磁含量和热稳定性。关键词：Fe304磁性纳米颗粒，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸，分散共聚，交联磁性微球，表面沉积AbstractMagneticnanoparticlesweresynthesizedb

5、yprecipitationmethodthroughdropwiseaddingaqueoussolutionofammoniatomixedsolutionofFe(II)andFe(III)salts．ThesurfacesofFe304nanoparticlesweremodifiedbyusingacertainamountofsodiumoleateunderin·situprocessing，toobtainhydrophobicsurfaceofFe304nanoparticles．Theproperties

6、ofthehydrophybicFe304nanoparticles，suchasstructures，morphologies，diameteranddiameterdistributionwerecharacterizedbyFouriertransformationinfrared(FTIR)，transmissionelectronmicroscopy(TEM)andX-raydiffraction(XRD)separately．TheeffectofthereactionmediumpHvaluetothehydr

7、ophybicFe304nanoparticlesWasananysisedbyZETAelectricpotential．Itshowedthattheamountofthesodiumoleatehastheimportantinfluenceontheperformance，particlesizeandsizedistributionoftheFe304nanoparticles．Crosslinkedmagneticcompositemicrosphereswithpoly(crylicacid)··CO·-pol

8、y(methylmethacrylate)(PAA—PMMA)asshellandFe304ascorewereobtainedbydispersioncopolymerizationinitiatedwith2，2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)inethan