乳液聚合技术制备磁性复合微球的研究

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1、西北工业大学工学博士学位论文摘要磁性高分子复合微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。因磁性高分子复合微球同时兼具普通高分子微球的众多特性和磁响应性，因此在生物技术、分离工程等诸多领域显示出广阔的应用前景。本文针对当前磁性复合微球磁含量低、洁净度较差，且主要是微米级产品的研究现状，以提高磁性复合微球磁含量、提高复合微球的洁净度及在维持较高磁含量的基础上有效减小复合微球的粒径为主要目标，采用改进乳液聚合法、细乳液聚合法及活性游离基DPE法三种方法制备

2、了不同粒径及磁含量的磁性复合微球。对不同方法制备磁性复合微球的工艺条件进行了深入研究，并在此基础上对这三种方法制备磁性复合微球的机理分别进行了初步探讨。采用XRD、TEM、FTIR和SQUID对沉淀氧化法、共沉淀法和微乳液法制备磁性Fe304纳米粒子进行了研究。三种方法可以制备具有不同粒径和磁性能的磁性Fe304纳米粒子，其中，共沉淀法制备的磁性微粒粒径大小稳定，比较容易控制在10nm左右，且所得磁性微粒的磁响应性强，具有超顺磁性，利于制备高性能的磁性复合微球。向改进乳液聚合体系中引入有机介质，能有

3、效地控制最终磁性复合微球的粒径大小及单分散性。在有机介质加入量较小的情况下，极性较小的丙酮更有利于合成单分散性好、粒径小的磁性复合微球。但是丙酮的加入量不宜过大，超过一定值后会导致所制备磁性复合微球单分散性的降低。另外，磁性复合微球的粒径大小及单分散性还与体系中存在的表面活性剂含量及磁流体含量密切相关。随体系中表面活性剂含量增加，所得磁性复合微球的粒径及单分散性均呈下降趋势。磁流体中的磁性Fe304微粒也使磁性复合微球的单分散性变差，并使所制备微球的粒径有一定程度的增大。实验结果证明，改进乳液聚合法

4、制各磁性复合微球以“吸附裹带”机理为主。在采用细乳液聚合法制各磁性复合微球的过程中，磁性无机粒子在油相中的分散稳定性对复合微球的成功制备起着至关重要的作用。具有较多的极性官能团和较大的非极性聚合物链段的高分子分散稳定剂Disperbyk一106能够提供足够的立体空间稳定作用，适用于细乳液体系制备磁性复合微球。在用细乳液聚摘要合法制各磁性复合微球的过程中，磁性无机粒子的凝聚状态及表面特性对磁性复合微球的成功制备影响很大。通过控制制备工艺，采用细乳液聚合可以制备出包覆效果较好，粒径小于300nrn，磁含

5、量为24％，饱和磁化强度可达47emu／g，且具有超顺磁性的复合微球。提出了用活性游离基DPE法制备磁性复合微球的新思路，并且采用该法成功地制各了粒径小于500nm的磁性Fe304伊MMA．PS复合微球。用该法制备的磁性复合微球磁含量可达22％以上，饱和磁化强度可达32．5emu／g。用DPE法制各的磁性复合微球中无机微粒分布更均匀，且表面洁净，能有效地减少“空白”微球的产生。采用DPE法制备磁性Fe304／PⅦv量A．PS复合微球，是一个一釜(onepot)两步过程。综合分析了改进乳液聚合、细乳液

6、聚合和DPE法制备的磁性复合微球在粒径、形态、包覆效率及磁响应性等方面特点。综合看来，采用DPE法制备的磁性复合微球磁含量高、饱和磁化强度高、无机微粒分布均匀，且表面洁净，包覆效率高，因而具有更好的综合性能，是一种具有广阔应用前景的新方法。关键词：磁性复合微球，磁含量，磁响应性，改进乳液聚合法，细乳液聚合法，活性游离基DPE法，氧化铁纳米粒子，机理·要!!三兰查兰三兰堡圭兰堡鎏兰AbstractInrecentyears，magneticpolymericparticles，duetotheirre

7、lativelyrapidandeasymagneticseparation，havebeenusedinbiomedicalandbioengineeringsuchascellseparation，immanoassyandnucleicacidsconcentration．Inaddition，magneticpolymericparticlesofferahi曲potentialinseveralareasofapplicationsuchasdetoxifieationofbiologic

8、alfluidandthemagneticguidanceofparticlesystemsforspecificdrugdeliveryprocess．Sofar,althoughnumeroussyntheticroutes，suchassuspensionpolymerization，emulsionpolymerization，dispersionpolymerization，etc，havebeendevelopedtoproducemagneticcomp