反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2015年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry81～86DOI：10．11895／j．issn．0253D820．140841反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃陈新倪鑫炯张佳瑜刘瑛曹玉华(江南大学化学与材料工程学院，食品胶体与生物技术教育部重点实验室，无锡214122)摘要要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。采用大体积进样一pH动态连接一扫集微乳毛细管电泳法(LVSS—Dyp

2、H—MEEKC)对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离。结果表明，在反相电压下，当微乳液的组成为：2．4％(w／w)SDS、0．6％(w／w)正辛烷、6．6％(w／w)正丁醇、20mmol／LNail2PO4缓冲液(pH2．2)；进HCB时间为20s(16kPa)，进样时间为80s(16kPa)时，富集效果良好，富集倍数在25～80倍之间，在27rain内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测。将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测，回收率在90．6％～95．9％之间，相对标准偏差均小于5．1％(n=5)。关键词

3、微乳毛细管电泳；大体积进样；pH动态连接；扫集；多环芳烃(PAHs)1引言多环芳烃(PAHs)多为脂溶性高、疏水性强的中性分子，可诱发皮肤癌、阴囊癌和肺癌，是重要的环境和食品污染物。《化妆品卫生规范》¨规定，苯并[g，h，i]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[a]蒽、荧蒽等多环芳烃化合物为化妆品中禁用物质。目前，PAHs的主要分析技术有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)J。有些PAHs不能用Gc直接分析。而对于结构相似的PAHs，利用HPLC分析，灵敏度和分离度均较低。毛细管电泳方法具有仪器简

4、单、操作方便、分离效率高、分析速度快、操作模式多等特点，越来越广泛地应用于各类样品的分析。目前已有一些利用胶束毛细管电泳(MEKC)和填充毛细管色谱(CEC)成功分离PAHs的报道。但是传统毛细管电泳方法的检测灵敏度较低，不能满足质量监控要求。在线富集技术仅通过对缓冲液组成和进样程序进行调控就可显著提高检测灵敏度，近年来成为毛细管电泳分析领域的研究热点』。在线富集技术大致可分为样品堆积技术、扫集术、等速电泳等，其中堆积技术往往在进样时实现，可与后几种技术联用，进一步改善灵敏度。大体积进样电堆积是常规电堆积模式的一种特殊形式，能有效

5、克服常规堆积技术进样体积的限制，使检测灵敏度提高两个数量级以上¨。在MEEKC方法中，样品与含有更高容量因子的微乳粒子的作用增强，浓缩程度增加，使检测灵敏度显著提高。本研究采用大体积进样、pH动态连接及扫集相联用的方式对PAHs进行富集分离，通过改变携带分析物前进的微乳粒子的迁移速度，在pH连接区带上产生堆积，不需要转变极性就可以实现大体积进样堆积，进而实现对PAHs的灵敏检测。本方法不仅可以用于多环芳烃的检测，而且为结构及性质较为相近的其它中性化合物的分离富集提供了参考。2实验部分2．1仪器与试剂JA2003电子分析天平(上海分

6、析天平仪器厂)；CAPEL105高效毛细管电泳系统，配有Lumex紫外检测器(俄罗斯)，反向电压0～3OkV，可调；HS3120D超声波振荡器(天津恒奥科技发展公司)；未涂层石英毛细管(65cmx75m，有效长度50cm)；未涂层石英毛细管(65cmx50m．i．d．，有效长度为2014~9—17收稿；2014—10．16接受本文系国家质量检验检疫监督总局资助项目(No．2010IK183)E-mail：exgxp@hotmail．corn第1期陈新等：反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃(PAHs)833．

7、2缓冲液pH值和浓度对分离的影响当缓冲液的pH<3．0时，能够有效抑制电渗流。当缓冲液的在pH1．8～3．0范围内变化时，pH值对各组分的分离度影响较小，但随着pH值增大，迁移时间延长。因此确定缓冲液的pH=2．2。固定缓冲液的pH=2．2，考察了NaH：PO的浓度对于分析结果的影响。当NaHPO的浓度在10～50mmol／L范围内时，缓冲液浓度的增加对PAHs分离度的影响较小，但分析时间延长。故本实验选用20mmol／L图2SDS浓度对分离时间的影响NaHPO缓冲液(pH2．2)为运行液。Fig．2Efectoftheconce

8、ntrationofSDSonthemigration3．3样品液基质组成及浓度time多环芳烃是强疏水性物质，基质需要采用脂溶1．Fluoranthene；2．Benz[a]anthracene；3．Benzo[b]fluoran—性较强的溶液，