用固相萃取技术富集水中多环芳烃

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1、第tx卷第y期色谱²¯qtx²qyt

2、

3、z年tt月²¹qt

4、

5、zΞ用固相萃取技术富集水中多环芳烃贾瑞宝孙韶华刘德珍k国家城市供水水质监测网济南检测站济南uxsstul提要系统地研究了淋洗剂强度用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响∀研究表明o二氯甲烷和苯的洗脱效果较好o回收率为{zh∗tsuh~当淋洗剂的用量超过t1x°时o对多环芳烃的回收率没有明显的影响~向自来水样中加入ush有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果o使回收率达到{

6、h∗ts{h∀关键词高效液相色谱法o固相萃取o多环芳烃o合成水样分类号yx{Ùx1

7、实验室合成水样的配制前言tss°的合成水样在碘量瓶里用多环芳烃的在过去的ts年中o固相萃取kl作为一种新储备液准确配制o浓度分别为}菲s1{ΛªÙ荧蒽型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕sq{ΛªÙ苯并α芘s1uvΛªÙ茚并touovo2χδ量富集tou 芘s1{ΛªÙ∀o和经典的液2液萃取kl相比o固相萃取具有节省时间溶剂用量少不易乳化等优点v ∀1固相萃取条件关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很将填料为t{的富集小柱kxss°ªo天津开发区多w o但应用该技术富集水中多环芳烃k¶l的研色谱技术公司l先用u°二氯甲烷清洗柱床o抽空究却不

8、够深入和系统∀多环芳烃是在自然界中广泛流出液o再依次通过x°甲醇和x°水o在柱子被存在的一类有机污染物o其中某些化合物具有相当抽空前接上盛有tss°水样的碘量瓶o以x°Ù°¬±强的致癌或致突变作用x o它们在各种水体中似乎的抽速上样∀待水样全部抽完后o用x°蒸馏水清都存在∀但它们在水中含量低种类多o快速而准确洗柱体o并维持真空ts°¬±o最后用合适的溶剂洗脱地对其定性定量一直是分析化学的前沿研究领域∀被分析组分∀为此o本文以菲k«¨l荧蒽k·l苯并α芘1色谱条件在室温下o以t°Ù°¬±的甲醇2水k

9、sÚtsl作流¤茚并touovo2χδ芘k³lk分别代表三

10、四五六环结构的多环芳烃l作为目标化合物o对用固动相进行等度淋洗o荧光检测器使用各组分的最佳相萃取方法富集水中的多环芳烃进行了详细研究o激发Ù发射波长k±°l}菲ku{sÙv{sl荧蒽kvyxÙ并重点讨论了洗脱溶剂强度溶剂用量和有机改性wyul苯并α芘ku

11、zÙwsxl茚并touovo2χδ芘剂的加入对方法回收率的影响∀kvssÙxssl∀实验步骤结果和讨论1溶剂强度对回收率的影响u1t仪器与试剂tu个样位的固相萃取装置k美国¸³¨¯¦²公司o基于文献报道和我们的经验o在本实验中ot{键合相被选作多环芳烃的固相吸附剂∀表t列出了不¤·q²qx2

12、zsvsl~液相色谱系统}¤·¨µ¶xts泵owzs型荧光检测器o²¹¤2¤®t{分析柱k中科院大连化同强度的溶剂对多环芳烃的洗脱效果∀由表t可知o物所装填lo{ss数据处理系统k大连依利特科学极性溶剂如甲醇和乙腈o洗脱效果较差o尤其是对大仪器有限公司l∀环多环芳烃效果更差o四氢呋喃居中o而极性较小的多环芳烃标液k美国¸³¨¯¦²公司l~乙醇乙二氯甲烷和苯洗脱效果较好o对w种多环芳烃的回收腈甲醇及苯均为级o二氯甲烷及四氢呋喃均为率均较好∀这是因为甲醇和乙腈对多环芳烃的溶解能力较差o对反相色谱而言它们是弱洗脱剂o不能将级o经二次蒸馏纯化∀Ξ本文为济南市科委t

13、

14、y年科技

15、攻关项目本文收稿日期}t

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17、y2sz2uyo修回日期}t

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19、y2ts2tuy期贾瑞宝等}用固相萃取技术富集水中多环芳烃xux在反相色谱上κχ值较大的多环芳烃有效地淋洗下吸附于t{表面上的多环芳烃在这两种溶剂中具有来∀而二氯甲烷和苯的极性与多环芳烃的极性相似o较大的溶解度o因此可获得较高的回收率∀表洗脱溶剂强度对回收率的影响khl3ΤαβλεΡεχοϖεριεσοφΠΑΗσφροPσSικεδωατερσαPSλεσωιτητηενατυρεοφελυτιονσολϖεντσυσεδkhl3苯并α芘茚并touovo

20、2χδ芘淋洗溶剂菲荧蒽¨±½²α2±§¨±²touovo¯¸·¬²±¶²¯¹¨±·«¨±¤±·«µ¨±¨¯¸²µ¤±·«¨±¨³¼µ¨±¨2χδ³¼µ¨±¨甲醇¨·«¤±²¯tsutstvzw

21、乙腈¦¨·²±¬·µ¬¯¨

22、s{wwyxy二氯甲烷¬¦«¯²µ²°¨·«¤±¨tsu

23、

24、

25、v{z苯¨±½¨±¨tsstsw

26、w

27、x四氢呋喃¨·µ¤«¼§µ²©¸µ¤±z

28、{tyvyy3用于计算¶回收率的加入量}«¨·和³为{s±ªo¤为uv±ª∀§§¬·¬²±²©¶¬±·²¶¤°³¯¨¶}{s±ª©²µ«¨o·¤±§³ouv±ª©