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1、第25卷第4期中国环境监测Vol.25No.42009年8月EnvironmentalMonitoringinChinaAug.2009固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨11222吴烈善,梁柳玲,邓超冰,廖平德,田艳(11广西大学环境工程系,广西南宁530004;21广西自治区环境监测中心站,广西南宁530022)摘要:结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验。对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进
2、行论证。关键词:固相萃取;水环境;有机污染物中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:100226002(2009)0420048205TechnologyofConcentratingOrganicCompoundsinWaterbySolidPhaseExtraction1WULie2shan,etal(1.EnvironmentEngeneringofGuangxiUniversity,Nanning530004,China)Abstract:Combinedwiththeprincipleand
3、processofSolidPhaseExtraction,Techniquepointsofdisposewereintroducedandexperiencewassummarized.Lowbackground,recovery,conditionofrepeatabilitywerediscussedandprovedwithdataofexperiment.Keywords:Solidphaseextraction;Waterenvironment;Organicpollutants固相萃取(S
4、PE)技术自二十世纪七十年代后国内目前的条件,固相萃取预处理操作一般在离期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等线状态下完成,人为因素很大,一些细节的忽视可优点,广泛应用于空气、水样、蔬菜及生物样品中能对测定结果造成极大的影响。在反复实验和大痕量有机化合物的萃取富集。固相萃取在国外已量研究的基础上,总结了对固相萃取预处理效果逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的有较大影响的环节及操作技术关键。对如何做好[1]可靠而有效的方法,美国国家环保局(EPA)将实验室空白,提高加标回收率、平行性和重现性等[
5、2]其作为水中农药含量的测定方法。SPE技术于多方面进行阐述,并结合大量研究数据进行说明。[3]1990年代初在我国鲜见文献报道,主要联合紫外、荧光和色谱等分析手段应用于生物样本及药1SPE基本原理物测定。1996年后采用SPE作为前处理手段联[4]合色谱分析水环境样品的研究较普遍,但鉴于固相萃取可近似看作一个简单的色谱过程。收稿日期:2008212210基金项目:广西自然科学基金项目(桂科转0719005-2-1A)作者简介:吴烈善(1967-),男,侗族,广西桂林人,博士,教授.(1)测定环节简化,手
6、工劳动强度降低。采用氯酚0174ngPL、三氯酚0112ngPL、五氯酚0172ngPL。SPE技术可以使提取、富集、净化一步完成,无需同时,该法存在回收率不够高的问题,溶剂体酸碱转化,仅添加溶剂需人工操作,自动化程度系组成配比的适用性、洗脱是否彻底、挂壁残留、高,而且可以批量进行,缩短了测量周期。浓缩损失等都可能对回收率造成影响,监测环境(2)溶剂消耗少,符合清洁生产理念。不需要样品时可考虑作全程工作曲线进行校正。大量互不相溶的溶剂,处理过程也不会产生乳化现象,仅需6ml提取溶剂和少量无水Na2SO4,
7、毋须参考文献:其它试剂,更避免了使用GC-MS所需的毒性较[1]水和废水监测分析方法(第四版增补版)[M].北京:大的二氯甲烷提取液。中国环境科学出版社,2002.583-585.(3)水样用量少,灵敏度高。将大体积样品流[2]分析样品预处理及分离技术[M].北京:化学工业出过SPE柱,用小体积洗脱剂洗脱可大幅降低方法检版社,2007.291-293.出限,水样体积为100ml时,方法的定量下限为二[3]地表水环境质量标准,GB3838-2002[S].吴烈善等:固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨4
8、9吸附剂作为固定相,水样作为流动相。当流动相成样品污染,一般可作实验室空白进行质量控制,与固定相接触时,水样中特定的痕量物质(目标空白值一般不应过大。要做好实验室空白,首先,物)保留在固定相中,用少量的选择性溶剂洗脱固器皿需严格经过铬酸浸泡,有条件的实验室可以定相,即可得到富集和纯化的目标物。采用高温烘箱处理清洗过的器皿;其次,实验所用绝大部分有机物在地表水和地下水中的含量的无水硫酸钠和氯化钠建议在600e下烘4h,温-9都在
