固相萃取技术在环境有机污染物分析中的应用(精)

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1、中国地质科学院硕士学位论文固相萃取技术在环境有机污染物分析中的应用姓名：何淼申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：饶竹20070601摘要摘要渡－渡萃取（ＬＬＥ）是处理液体样品的经典方法．具有回收率高、方法稳定、成本低等优点，但也存在一些不足，如可处理水样体积有限、富集倍数不够、操作复杂、有机溶剂用量大、易对人体和环境造成二次污染等。近年来发展起来的固相萃取法（ＳＰＥ）是用固体物质作为萃取剂从液体样品中提取待测组分，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品组分进行富集、分离、纯化的物理萃取过程。它具有简单、快速、对环境污染小的

2、优点，被越来越多的分析工作者所使用。ＳＰＥ可以分为：柱式ＳＰＥ和圆盘ＳＰＥ．柱式ＳＰＥ在国内外已得到了广泛应用。圆盘ＳＰＥ的周相是盘状结构膜过滤片ｔ由于截面积增大，在富集大体积环境承样时具有流速更快，不易堵塞的优点，在国外得到越来越多的应用，在国内的应用正在兴起．本论文以ＳＰＥ为前处理方法对水中酚类化合物、有机氯农药、有机磷农药和多氯联苯等四类环境有机污染物进行了系统地分析研究．建立了这四类有机污染物的分析方法。用对酚类化合物有较强特异吸附作用的我国特有ＧＤＸ．５０２树脂填充成ＳＰＥ小拄，并实现与ＳＰＥ自动化装置联用，富集水中酚

3、类物质，高效液相色谱测定．结果表明：１Ｌ水样的平均回收率为８１．６９缸１１０％．方法精密度＜１０％。具有操作简单、安全、有机溶剂用量少、回收率高、成本低等优点。对ＳＰＥ条件和色谱分析条件进行优化选择．建立了圆盘固相萃取．气相色谱．微池电子捕获检测器测定水中１６种有机氯农药的分析方法．实验结果表明：１Ｌ水样的平均回收率为７４．１‰１０４％，方法精密度为３．４‰１７％。建立了圆盘固相萃取－气相色谱．火焰光度检测器测定水中１３种有机磷农药的分析方法。论文对其ＳＰＥ条件和色谱分析条件进行了优化选择。实验结果表明：ｌＬ水样的平均回收率在６

4、６．４９缸１０７％之间，方法精密度在２．２９扣１６％之问。建立了圆盘固相萃取一气相色谱一质谱联用仪测定水中多氯联苯的分析方法。文中对其ＳＰＥ条件和色谱分析条件进行了优化选择。实验结果表明：ｌＬ水样的平均回收率为８３．２％－９５．１％，方法精密度ｇＯ％。本论文建立了固相萃取水中酚类化合物、有机氧农药、有机磷农药和多氯联苯等四类环境有机污染物的系列分析方法；这些方法技术先进、快速、灵敏、低污染．可用于地下水、地表水、饮用水、污水等水体中有机污染物的分析测定工作。关键词：固相萃取酚类化合物有机磷农药有机氯农药多氯联苯±里些星型堂堕堡主

5、兰竺堡壅ＡｂｓｔｒａｃｔＬｉｑｕｉｄ．１ｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｉｓｔｈｅｃｌａｓｓｉｃａｌｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｌｉｑｕｉｄｓａｍｐｌｅ．ＩｔｈａｓＳＯｆｔｉｅｍｅｒｉｔｓｌｉｋｅｓｈｉｇｈｒｅｃｏｖｔ口＇ｙ，ｇｏｏｄｒａｐｒｏｄｕｅｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｌｏｗｃｏｓｔ，ｂｕｔａｌｓｏｈａｓＳＯｍｅｄｅｆｉｃｉｅｎｃｉｅｓ，ｓｕｃｈ嬲ｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅＷａｓｌｉｍｉｔｅｄ，ｍｕｌｔｉｐｌｅｏｆｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｉｓｎｏｔｅｎｏｕｇｈ，ａｎａｌｙｔｉｃ州ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｉｓｍＯ他ｃｏ

6、ｍｐｌｅｘ，ａｌａ臀ｏｆＳＯｌｖｅｎｔｕｓｅｄｉｓｅａｓｙｔｏｈａｒｍｆｕｌｆｏｒｈｕｍａｎａｎｄａＳｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ｅｘｔｒａｃｔｄｅｖｅｌｏｐｅｄｒｅｃｅｎｔｌｙｗｈｉｃｈｕｓｉｎｇｓｏｌｉｄｍａｔｅｒｉａｌｓｅｒｂｅｎｔｔｏａｎａｌｙｍｆｒｏｍｌｉｑｕｉｄｓａｍｐｌｅ．Ｉｔｍａｙｒｅａｌｉｚｅｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｔｅｈｙｓｅｌｅｃｔｉｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｖｅｅｌｕｔｉｎｇ．Ｉｔｈａｓ．ｓｏｍｅａｄｖ

7、ａｎｔａｇｅｓｓｕｃｈ舔ｅａｓｉｅｒｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈＳＰＥｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｌｅｓｓｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．ａＣａｎａｂｅｄｉｖｉｄｅｄｉｎｔｏｃａｒｔｒｉｄｇｅＳＰＥａｎｄｄｉｓｋＳＰＥ．ＴｈｅＳｏｌｉｄｐｈａｓｅｏｆｄｉｓｋＳＰＥｉｓｄｉｓｋ．Ａｓｔｈｅｃｒｏｓｓ—ｓｅｃｔｉｏｎａｌａａｒｅａｆｉｌｔｒａｔｅｆｉｌｍｗｈｉｃｈｌｉｋｅｓｉｎｃｒｅａｓｅｓ，ｉｔｈａｓｆａｓｔｅｒｆｌｏｗｔｈａｎｃａｒｔｒｉｄｇｅＳＰＥａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｌａｒｇｅｖｏｌｕｍｅｏｆ

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