hlb固相萃取—高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类探究

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1、HLB固相萃取—高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类探究　　摘要：建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱同时测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9991，线性范围0.5～50mg/L，回收率为95.2%～104.3%，相对标准偏差为2.1%～4.4%。关键词：固相萃取；高效液相色谱法；对羟基苯甲酸酯；婴幼儿奶粉中图分类号：TS252.7文献标识码：A文章编号：16749944（2013）12

2、0257031引言对羟基苯甲酸酯作为一种常用的食品防腐剂，其非挥发性、低毒性、稳定性和良好的杀菌能力，被广泛应用于各种食品和化妆品中，起到保鲜与防腐作用[1]。但其过量或不当使用会对人体造成一定损害，如Routledge等[2]报道对羟基苯甲酸酯具有弱雌激素活性，影响人的内分泌功能。因此，卫生部规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的添加限量。5目前，对羟基苯甲酸酯的测定方法主要有高效液相色谱法[3，4]、薄层色谱法[5]、气相色谱法[6，7]、气相色谱—质谱法[8]和毛细管电泳法[9]等。我国规定，测定食品中

3、对羟基苯甲酸酯类采用气相色谱测定，该方法样品前处理步骤繁琐、灵敏度不高，产生大量有机废物，并且仅仅同时测定对羟基苯甲酸乙酯和丙酯2种防腐剂[10]。固相萃取—液相色谱法分离效果好，抗干扰能力强，且定量准确，是检测对羟基苯甲酸酯的一种较为理想的方法。2实验部分2.1仪器与试剂1200高效液相色谱仪（DAD检测器，美国Agilent公司），HLB固相萃取柱（美国Agilent公司）。4种对羟基苯甲酸酯标准品的纯度均不低于99.5%，中国计量科学研究院提供。实验用水由Mmipore超纯水装置制备。2.2样品

4、的提取及净化称取约5g样品于50mL具塞离心管中，加入20mL乙醇，置于水浴中超声波辅助提取30min，离心、定容。2.3色谱条件3结果与讨论3.1色谱条件选择5分别选择甲醇-水、甲醇-0.02mol/L乙酸铵水溶液、乙腈—水、乙腈-0.02mol/L乙酸铵水溶液4种体系为流动相进行考察，结果表明，以乙腈—水为流动相时分效果较差，且出现严重的重叠现象；利用缓冲盐体系影响色谱柱的寿命；以甲醇—水为流动相时，分离效果较好。3.2提取溶剂的选择对羟基苯甲酸酯类难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，分别选用乙

5、醇、甲醇作为提取溶剂进行回收率试验。试验结果表明甲醇和乙醇均具有较高的提取效率，无明显差异，但甲醇挥发后易被呼吸道、胃肠道和皮肤吸收而致中毒，乙醇毒性较小，因此试验中采用乙醇作为提取溶剂。3.3固相萃取条件的选择本文对HLB和C18两种固相萃取小柱（SPE）的提取、净化效果进行考察，结果表明：HLB固相萃取柱吸附容量高，约为C18柱吸附容量的3倍，即使柱床干涸，回收率也不受影响（图1、图2）。因此，采用HLB固相萃取柱对样品进行提取和净化。同时考察了洗脱液的用量，实验表明当选用3mL甲醇洗脱时，被测组

6、分的回收率高。3.4标准工作曲线移取标准储备液逐级稀释，配制成一系列浓度的标准混合液，在所选用的色谱条件下，以峰面积对质量浓度绘制工作曲线，浓度在0.5～50mg/L范围内线性关系良好，r≥0.9991。以3倍信噪比计算，对羟基苯甲酸酯的检出限为0.1mg/L（表1）。3.5回收率和精密度实验5为了评估该方法在实际样品中的实用性，采用标准加入法测定了婴幼儿奶粉中的对羟基苯甲酸酯的浓度。实验结果如表2所示，其回收率为95.2%～104.3%，RSD为2.1%～4.4%。由此，可以看出本实验方法可以应用到

7、实际样品中对羟基苯甲酸酯的检测。4结语本文采用固相萃取—液相色谱法对婴幼儿奶粉中的对羟基苯甲酸酯进行分析，该方法样品处理过程简单，提取效果较好，基质干扰很少，分析方法的灵敏度高，精密度及回收率均可满足实际工作的要求。参考文献：[1]宗万里.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量[J].北京工商大学学报，2012，30（6）：67～69.[2]Routledge.Somealkylhydroxylbenzoatepreservatives（parabens）areestrogenic[J

8、].ToxicologyandAppliedPharmacology，1998，153（1）：12～19.[3]曹淑瑞.高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯[J].分析化学，2012，40（4）：529～533.[4]5李跃红.高效液相色谱法同时测定牙膏中苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯[J].中国卫生检验杂志，2000，10（4）：439～440.[5]朱玉，李永红.薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率[J].分析化学，199