食品中对羟基苯甲酸酯类检测—高效液相色谱法

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1、食品中对卷基苯甲酸酯类检测一高效液相色谱法摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对軽基苯甲酸酯（对轻基苯甲酸甲酯、对释基苯甲酸乙酯、对務基苯甲酸丙酯）含量的方法。对務基苯甲酸酯类属于防腐剂,按GB/T5009.31-2003国家推荐方法检测[1],样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。本方法加标回收率在86.08%〜112.71%之间，线性系数R>0.9998,检出限可达0.10ug/ml,分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对龛基苯甲酸

2、酯类检测分析。关键词：对轻基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：0657.7+2文献标识码：A文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-21实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器ShimadzuLc10vpplus高效液相色谱系统（日本Shimadzu公司），配紫外检测器及Lcsolution色谱工作站；分析天平：感量0.lmg；氮吹仪：美国OrganomationN-EVAP112型；均质机：IKARwerkeT25型均质机；溶剂过食品中对卷基苯甲酸酯类检测一高效液相色谱法摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对軽基苯甲酸酯（对轻基苯甲酸

3、甲酯、对释基苯甲酸乙酯、对務基苯甲酸丙酯）含量的方法。对務基苯甲酸酯类属于防腐剂,按GB/T5009.31-2003国家推荐方法检测[1],样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。本方法加标回收率在86.08%〜112.71%之间，线性系数R>0.9998,检出限可达0.10ug/ml,分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对龛基苯甲酸酯类检测分析。关键词：对轻基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：0657.7+2文献标识码：A文章编号：1674-0432（

4、2012）-10-0064-21实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器ShimadzuLc10vpplus高效液相色谱系统（日本Shimadzu公司），配紫外检测器及Lcsolution色谱工作站；分析天平：感量0.lmg；氮吹仪：美国OrganomationN-EVAP112型；均质机：IKARwerkeT25型均质机；溶剂过滤装置；0.45Lim和0.2211m过滤膜和过滤头；Milli-Q超纯水机。1.1.2试剂甲醇、乙月青为HPLC级；乙醇为分析纯；水为超纯水。标准品：对轻基苯甲酸甲酯、对軽基苯甲酸乙酯、对轻基苯甲酸丙酯，纯度为99.0%,美国进口，购于上海安谱。1.

5、2标准溶液的配制[2]标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g,用无水乙醇溶解并定容于50mL容量瓶中，配制成浓度为lmg/mL的标准贮备液，贮于4X：冰箱中备用。标准使用液：用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液，根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列，待用。1.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18,粒度5pm,4.6mmX250mm（IDXL）；检测波长：254nm；流速：1.OmL/min；进样量：20uL；流动相：水-乙月青（体积比为45：55）；柱温：室温。1.4实验方法1.4.1样品准备和处理称取样品5g（精确至0.Olg）,置于50mL比色管中，加入2

6、5mL无水乙醇，置超声波水浴中提取lOmin,取出，4000rpm离心lOmin,上清液转入容量瓶中，残留物再用25mL无水乙醇重复提取1次，合并上清液,用无水乙醇定容至50.OmL,静止，上清液经微孔滤膜(4.5um)过滤作为试液，供高效液相色谱仪测定。1.4.2样品分析在相同色谱条件下，将标准工作液按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分的峰面积对其浓度绘制标准曲线。待测液在于标准曲线进样相同的条件下进样分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。2结果与讨论[3]2.1提取溶剂的确定对軽基苯甲酸酯类难溶于水，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。分别选用乙醇、甲醇作为提取溶剂进行回收

7、率试验。试验结果表明，甲醇和乙醇均具有较高的提取效率，无明显差异。由于甲醇挥发后易被呼吸道、冃中毒，对长期接触的实验人员具有一定的伤害，而乙醇毒性较小，因此本试验中采用乙醇作为提取溶剂。2.2流动相的选择为选择最佳的流动相，分别用乙月青-水、甲醇-水和甲醇-乙酸鞍溶液三种流动相体系进行了试验。由于此仪器为单泵系统，无法采用梯度而只能采用等度的流动相配比。结果显示，使用甲醇-水流动相的分离度不是很好；甲醇-乙酸铁溶液分离较好，但由于溶液中含有盐类，用久了会对柱子寿命有一定影响；乙睛-水流动相体系，分离度较