GBT5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定.pdf

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1、ICS67.040C53巧F3中华人民共和国国家标准GB/T5009.31-2003代替GB/T11672-1989食品中对轻基苯甲酸醋类的测定Determinationofp-hydroxybenzoicacidestersinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部*;ft;国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.31-2003目U吕本标准代替GB/T11672-1989《食品中对径基苯甲酸醋类的测定方法》。本标准与GB/T11672-1989相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为

2、《食品中对经基苯甲酸酷类的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.31-2003食品中对轻基苯甲酸醋类的测定范围本标准规定了食品中对经基苯甲酸酷类的测定方法。本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对经基苯甲酸醋类的测定。2原理试样酸化后，对经基苯甲酸醋类用

3、乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，外标法定量。3试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水3.1乙醚，重蒸。3.2无水乙醇。3.3无水硫酸钠3.4饱和氯化钠溶液。3.51g/100mL碳酸氢钠溶液。3.61，1盐酸:量取50m工盐酸，用水稀释至100mL,3.7对经基苯甲酸乙酷、丙醋标准溶液:准确称取对经基苯甲酸乙醋、丙醋各。.050g溶于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对经基苯甲酸乙醋、丙醋。3.8对经基苯甲酸乙醋、丙醋使用溶液:取适量的对经基苯甲酸乙醋、丙酷标准溶液，用

4、无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800Kg的对经基苯甲酸乙醋、丙酷。4仪器4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。4.2KD浓缩器5分析步骤5.1提取净化酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于125mL分液漏斗中，加人1ml,1c1盐酸酸化，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75,50,50mL乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g/100mL碳酸氢钠溶液30,30,30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，

5、塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对经基苯甲酸乙酷、丙醋供气相色谱用。称取5g事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中，加人1mL1:1盐酸，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，用50,30,30mL乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移乙醚至250m工分液漏斗中，以下按上法操作。5.2色谱条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2.6m，内涂以30oSE-30固定液的60目一80目Chromosorb253GB/T5009.31-2003WAWDMC5，柱温

6、1700C，进样口2200C，检测器2200C.5.2.2气流条件:氢气，50ml,/min;氮气，40ml./min;空气，500mL/min5.3测定进样1p1标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对经基苯甲酸乙醋、丙醋的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1p1.试样溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。5.4计算AX1000.....⋯⋯。.·⋯⋯(1)V?，___m入;二，入1uuuV1式中:X--一试样中对经基苯甲酸醋类含量，单位为克每千克(g/kg);A-测定试样中对经基苯甲酸醋类质量，单位为微克(pg);

7、V,—试样制备液体积，单位为毫升(mL);V一一试样进样体积，单位为微升(pL);、一一试样质量，单位为克(g)