酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定

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1、酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定　　摘要：以水溶液对酱腌菜进行预处理，超声后过滤，并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为95.4%-102.3%，6次测定的RSD（n=6）小于3.98%。方法操作方便，分析速度快，结果准确。　　关键词：高效液相色谱；对羟基苯甲酸酯；酱腌菜　　　　对羟基苯甲酸酯类具体检验项目有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。国家卫生标准明文对这类添加剂进行限量。目前，食品中对羟基苯甲酸酯类的检验方法是气相色谱法。其方法是将样品酸化后用具毒性的溶剂乙醚进行多次萃取，浓缩

2、近干后再用毒性更大的甲醇定容，然后用气相色谱仪测定。这种方法费时费力，对羟基苯甲酸酯类物质的损耗也较大。本文采用水溶液直接对样品进行溶解稀释，超声后过滤，然后用HPLC进行测定，取得了满意的结果。　　　　1实验部分　　　　（1）样品与试剂。①酱腌菜：市售。②试剂：甲醇（专用试剂）；乙酸胺（优级纯）。③标准物质：对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯（国家标准物质研究中心）各1.0g。实验用水为蒸馏水。　　（2）仪器及分析条件。①1100型液相色谱仪（配紫外检测器，美国Agilent公司）。②仪器工作条件：色谱柱为迪马C18（

3、200mm×4.5μm）；流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液（V甲醇：V乙酸胺=55：45）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；波长为286nm；定量环为20μl。③CQ-250型超声仪（上海船舶电子研究所）。　　（3）标准溶液的配制。取购置的标准物质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列，如表1所示。　　　　（4）样品预处理。准确称取约20.0000g样品于300mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀经超声仪超声30min，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中，静置后上清液经

4、普通滤纸过滤后再用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中待测；同时作试剂空白。　　2实验结果及讨论　　　　（1）工作曲线。按选定的仪器条件对已配制的标准溶液对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行测量，以组分的色谱峰面积为纵坐标，组分的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线，校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。　　　　（2）分析结果与精密度试验。按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量，结果如表3所示。　　　　（3）精密度试验：对样品进行6次分析测定，计算相对标准偏差，结果如表

5、3所示。　　（4）标准加入回收试验。在预处理之前，将一定量的标准溶液加入到样品中，按选定的方法预处理并进行预处理，测定样品中的对羟基苯甲酸酯类含量，作回收试验，计算回收率，结果如表4所示。　　　　　　3结论　　　　以水溶液对酱腌菜进行预处理，并采用HPLC法测定处理后的样品溶液中的对羟基苯甲酸酯类物质含量，方法操作简单，结果准确，方法可用于质量检测部门食品中对羟基苯甲酸酯类物质的检测。　　　　参考