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《GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.31—2016食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.31—2016前言本标准代替GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》。本标准与GB/T5009.31—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”;———扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测;———修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述;———修改了对羟基苯甲酸酯类
2、的标准曲线范围;———气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件;———增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限;———修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计。ⅠGB5009.31—2016食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定1范围本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法。本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。2原理试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离
3、子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1无水乙醚(C2H5OC2H5):重蒸。3.1.2无水乙醇(C2H5OH):优级纯。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.6碳酸氢钠(NaHCO3)。3.2试剂配制3.2.1饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL。3.2.3盐酸溶液(1∶1
4、):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL。3.3标准品3.3.1对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%。3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3),纯度≥99.7%。3.3.3对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%。3.3.4对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%。3.4标准溶液配制3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸1GB5009.31—2016乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4
5、℃左右冰箱保存,可保存1个月。3.4.2对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。3.4.3对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制。3.4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标
6、准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。4仪器与设备4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2天平:感量0.1mg和1mg。4.3旋转蒸发仪。4.4涡旋混匀器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样处理5.1.1.1酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇
7、匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。5.1.1.2果
