银试样的电解液制备及工艺参数优化.pdf

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1、第33卷第4期西安工业大学学报Vo1．33No．42013年4月JournalofXi’anTechnologicalUniversityApr．2013文章编号：1673—9965(2013)04—313—06银试样的电解液制备及工艺参数优化夏峰，严文，陈建，杨洋，周学阳(西安工业大学材料与化工学院，西安710021)摘要：为了有效地分析银试样的微观组织及形变织构，结合透射电镜和电子背散射衍射，制备了银试样的电解液，优化了电解抛光工艺参数．研究结果表明：利用配比为硫酸5OraL+冰乙酸115mI+高氯酸6mI+甲醇350mL+草酸12g+硫脲77

2、g的电解液，分别在温度为0～25℃，电压为5～25V，时间为3～5min和温度为0～25。C，电压为15～20V的条件下，对试样书3mmx0．1mm和10mmx3minx2mm进行电解抛光，获得了大薄区的透射电镜试样和标定率高达85的电子背散射衍射试样．关键词：银试样；微观组织；形变织构；透射电镜；电子背散射衍射；电解抛光中图号：TG176文献标志码：A透射电镜(TransmissionElectronMicroscopy，液配制所用试剂为：浓硫酸、冰醋酸、甲醇、高氯酸、TI1M)和电子背散射衍射(ElectronBackscattered硫脲、草

3、酸、硫酸铁．TEM分析在JEM一2010透射Diffraction，EBSD)技术是分析金属材料微观组织的电镜下进行，加速电压为200kV；EBSD分析在重要手段．为了能够有效地分析银试样的微观组FEIQuanta一400F热场发射扫描电镜上进行，分析织，银试样往往需要进行电解抛光．目前，氰化物电软件为HKLChannel5．分析过程中，加速电压采解液和磷酸类电解液都能够对银试样表面进行抛用2OkV，工作距离为18mm，倾转角为70。．光．但是，氰化物电解液有剧毒并且抛光过程中容易受其他金属离子干扰，导致试样表面呈周期性变2试验结果与分析化l_1；

4、采用磷酸类电解液进行抛光，银试样表面光2．1银试样电解抛光液配方的选择亮度和平整度都不高，甚至可以观察到细微的划为了克服磷酸和氰化物电解液的缺点，文献痕l3]．无法满足银试样的微观组织分析要求．因此，[4]采用的抛光液为浓硫酸43mL、冰醋酸115很有必要系统地对银试样的电解抛光进一步研究．mL、甲醇350mL和硫脲77g的溶液．其中，浓硫为了获得高质量的银TEM和EBSD试样，本酸主要是提高溶液的导电性，冰醋酸为腐蚀剂和光文采用酸性硫脲溶液对银试样的电解抛光工艺进亮剂，甲醇为缓蚀剂，硫脲为银的络合剂．图1和图行了研究．研究结果不仅可以丰富金属银的

5、电解抛2分别为室温、不同电压下采用该电解液制备的试光理论，而且还有助于工业上利用酸性硫脲溶液进样1和银试样2照片．从图中可以看出，电压较低行银提纯的研究．时，试样1的表面没有抛光现象，试样2表面覆盖1试验材料与方法一层薄膜．随着电压的增加，抛光效果越来越明显；试验材料选择(b3mmx0．1rain和lOmmx3电压升高到9V时，试样表面光洁度最高，无明显mmx2InIn银试样(简称为试样1和试样2)．电解的薄膜存在；电压增至2OV时，银试样表面出现严*收稿日期：2012-10—23基金资助：国家自然科学基金资助项目(51171135；5089017

6、1)；陕西省科技攻关项目(2012K07—08)作者简介：夏峰(1984一)，男，西安工业大学硕士研究生．通讯作者：严文(1945)，男，西安工业大学教授，主要研究方向为凝固技术及电子显微技术．Email：yanwen@xatu．edu．cn．318西安工业大学学报第33卷ofDissolutionofGoldinThioureaSolution[J]．Gold，LUNGTN，CHENCK，TIANZhong—shi，eta1．1980(3)：25．(inChinese)ChemicalPropertiesofGoldandSilverwithAc

7、idic[6]赖友芳，谢斌．单一银精矿提取银的技术EJ]．贵金属，ThioureaSolution[J]．Gold，1982，1：48．(inChinese)l995，16(1)：7．[11]李巧玲，叶云．常温电解抛光液研制及参数选择研究I．MYou—fang．XIEBin。HUXu—ming．TheTechnology[J]．山西机械，1997(4)：12．fortheExtractionofSilverfromItsConcentration[J]．LIQiao-ling，YEYun，ZHAOXing-guo．DevelopmentofPrec

8、iousMetals，1995，16(1)：7．(inChinese)ElectroPolishingSolutionat