环己酮肟制备工艺的优化.pdf

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1、第31卷第5期2010年lO月化学工业与工程技术，o“，·，l口Zo．厂I[、^P，理fc吐ZJ行d“sfry＆En耳i，zPPri行gV01．31No．50ct．，2010环己酮肟制备工艺的优化季锦林(南京化工职业技术学院，江苏南京210048)摘要：对环己酮肟制备过程中环己酮的肟化和无机工艺液的萃取进行了分析，指出了环己酮肟制备过程中存在的问题。提出了解决问题的方法，实施改造后取得了明显的经济效益。关键词：环己酮肟；制备工艺；优化中国分类号：TQ224．24文献标识码：A文章编号：1006—7906(2010)05一0056一02O

2、ptimizationofpreparationprocessofcyclohexanone-6ximjlJin￡汛(NanjingCoIlegeofChemicaITechnoIogy，Nanjing2l0048，Chirla)Abstract：TheoXimationofcyclohexanoneandextractionofinorganicprocessliquidintheproductionofcyclohexanone_oximisanalysed．Theproblemsofequipmentsintheproductio

3、nofwithinorganicprocessliquidintheproductionofcaprolac—tam．andtheresultsshowtheproblemsofequipmentsintheproductionofcyclohe)【anonfoximareputout．Thenthesolutionsaretakenoutandtheobviousbenefitisobtainedafterreformation．Keywor凼：CycIohexanone-oxim；Preparationprocess；0ptimiz

4、ation1问题的提出在羟基酰胺磷酸盐肟(HP0)法生产己内酰胺的工艺中，富含磷酸羟胺的无机工艺液与溶解有环己酮的甲苯分别从肟化反应塔的顶部和底部加入，在塔内逆流流动，磷酸羟胺和环己酮进行肟化反应生成环己酮肟。反应后的有机相送至甲苯肟精馏系统，环己酮肟作为本单元的产品送后续单元[1q]，甲苯进入甲苯萃取塔，萃取从肟化反应塔底部来的无机工艺液中的有机物。萃取后的无机工艺液经汽提除去有机物和部分水、吸收氧化氮补充硝酸根后进入羟胺反应器循环使用[3]，以甲苯为主的有机相再加环己酮后进入肟化反应塔。环己酮肟制备流程见图l。产品环己酮肟无机工艺液

5、夹带有机相舞型訇吲趔馨H，堡l峰高含环己酮的甲苯氧化氯吸收科环己酮无机工艺液汽提图1环己酮肟制备流程示意因环己酮肟化反应是可逆反应，为使进入肟化反应塔的环己酮完全转化为环己酮肟，所以进入肟化反应塔的磷酸羟胺是过量的，这样离开肟化反应塔的无机工艺液中将余有0．04mol／kg的磷酸羟胺，这股无机工艺液在甲苯萃取及汽提后磷酸羟胺的浓度将进一步上升到O．05moi／kg左右，但实际上装置运行时此无机工艺液的浓度高达0．1mol／kg，远大于原设计指标。2原因分析对照装置的实际运行情况，对环己酮肟化、甲苯萃取和无机工艺液汽提工艺进行了分析研究。

6、2．1环己酮肟化过程环己酮肟化在肟化反应塔中进行。携带磷酸羟胺的无机工艺液从肟化反应塔的上部加入向下流动，是连续相；溶有环己酮的甲苯有机相从肟化反应塔的下部通过分布器加入，以细小液滴向上流动，是分散相，两相逆流接触进行肟化反应。肟化反应塔内装填有不锈钢鲍尔环填料，依靠底部的脉冲机构将有机相充分分散予无机工艺液中，保证有足够的两相接触面积，以利于肟化反应的进行。调整脉冲压差可控制分散相液滴的大小，减小压差，分散相液滴增大，两相接触面积减小，将影响肟化效率，不利于肟化反应的进行；增大压差，分散相液滴变小，硒相接触面积增加，有利于肟化反应的进

7、行H]，但同时又会增加两相分离的难度，导致离开肟化反应塔的收稿日期：2010—07—25作者简介：季锦林(1961一)，男。江苏启东人，本科，高级工程师，现从事教学与科研工作。季锦林环己酮肟制备工艺的优化·57·无机工艺液中夹带有机相，即这部分有机相中溶解的环己酮肟未能按原设计的工艺路线离开肟化反应塔去甲苯、肟精馏系统。另外根据对肟化系统实际运行过程的研究分析可知，离开肟化反应塔的无机工艺液中的羟胺浓度与原设计一致。2．2无机工艺液的汽提过程无机T艺液汽提的目的：(1)HP0工艺中，无机工艺液被循环使用，在羟胺制备、肟化、中和、氧化氮吸

8、收过程中都增加了无机工艺液中水的含量，为了维持系统的水平衡，采用汽提对其进行浓缩；(2)羟胺制备催化剂对无机工艺液中的有机物特别敏感i无机工艺液中的有机物会严重影响羟胺催化剂的活性，汽提则可除去在环己酮肟化