制备环己酮肟的实验.doc

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1、50.设计合成实验的原理和步骤。一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】2NH2OH·HCl(盐酸羟胺)+Na2CO3→NH2OH+2NaCl+H2O+CO2本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比

2、较复杂，难以提纯目的产物。【实验步骤】1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】C6H5O（环己酮）+NH3.H2O

3、+H2O2→2H2O+C6H5=NOH(环己酮肟)本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。【实验步骤】1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并记录实验现象。2、不断搅拌，

4、反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。TLC指薄层色谱法，也就是我们平常所说的点板。