环己酮肟制备.ppt

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1、环己酮肟的制备环己酮肟介绍:分子式：C6H11NO分子量：113.16熔点：89-90℃熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。实验目的1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。实验原理：肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。

2、试剂和仪器：试剂：乙酸钠盐酸羟胺环己酮水仪器：烧杯量筒圆底烧瓶搅拌器温度计直形冷凝管搅拌桨布氏漏斗抽滤器抽滤瓶实验流程图：实验过程：在250ml磨口锥形瓶中，将9g盐酸羟胺及20g结晶醋酸钠溶解在60ml水中，温热此溶液，使达到35~40℃。每次2ml分批加入15ml环己酮，边加边振荡，此时即有固体析出。加完后将混合物抽滤，固体用少量的水洗涤。抽干后，在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥，得到产品为白色晶体，熔点为89~90℃。己内酰胺的制备：在500ml烧杯中，加入10g环己酮肟和20ml85%硫酸，玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一只200℃的温度计，小心慢慢加热烧杯，当开始有气泡

3、的时候，立即移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升，反应在几秒钟内立即冷却完成。稍冷却后，将此溶液倒入250ml三口瓶中。三口瓶分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗，在冰盐水中冷却。当溶液温度下降至0~5℃时，不断的搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液，控制温度在20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发生水解，直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性。注意事项：1.控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；2.环己酮肟要干燥，否则反应很难进行；3.温度上升到110~120，当有气泡产生时，立即移去火源，1.制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么?答：做缓冲作用，使羟胺从盐的形式中游离出来。调整

4、PH值，形成CH3COONa_CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5.2.酸性过强对反应有什么负面影响答:影响速度。3.为什么要分批加入环己酮。答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要的副反应或出现危险。4.为什么还需要搅拌或激烈震荡。答：环已酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环已酮与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈震荡使得环已酮与羟胺的充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮肟。思考题：