三氟化硼分析方法_化学_自然科学_专业资料.doc

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1、BFj•THF溶液中三氟化硼含量的分析1.中国分析方法1.1原理：三氟化硼乙醍络合物经硝酸钙分解后成硼酸。2BF3+6H2O+3Ca（NO3）2^3CaF2+3H3B03+6HN03生成的硼酸和多元醇形成络合酸（以甘油为例），反应如下：C3H5（OH）3+H3BO3-C3H5（OH）3NaB03+H20该络合酸显酸性，在酚猷指示剂的存在下，用0.IN氢氧化钠滴定，反应如下：C3H5（OH）3.HBO3+NaOH-C3H5（OH）3NaB03+H201.2试剂:硝酸钙…20%水溶液甲基红・・・0.1%乙醇溶液酚猷…1%乙醇溶液氢氧化钠…0.1N标准溶液廿露醇…二级醇盐酸・・・0.1

2、N氢氧化钠・・TN溶液L3测定步骤量取25毫升20%硝酸钙水溶液，注入250毫升磨口三角瓶中，用减量法在分析天平上称取样品（0.2〜0.3）克，并注入三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用1N氢氧化钠中和至弱碱性（溶液由红变黄），然后装上冷凝器，在电炉上加热回流水解1.5小时左右（控制液体微沸），然后取下冷却，加5滴甲基红，用1N氢氧化钠中和到溶液变黄色，然后用0.1N盐酸滴至溶液变微红色（溶液PH=6.2）然后加5滴酚猷指示剂，在加2克甘露醇，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至溶液由红色变黄色，再到微红色不褪为止。三氟化硼％（X）含量按下式计算X=NXVX0.0678X100/C（1）式

3、中：V-0.1N氢氧化钠标准溶液的用量（毫升）N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度C-试样重0.0678-三氟化硼的毫克当量精确度平行测定结果相对偏差不大于也.5%注意事项：(1)称取时可将样品放在小滴瓶中，用减量法称样，注意样品不能过多。(2)甘露醇一定要过量，否则结果偏低。(3)注意掌握用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定到终点的微红色应与滴定前的微红色一致。1.日本分析方法2.1原理样品中加入氟化钠后生成硼氟化钠，四氢吠喃通过加热挥发掉。2.2试剂氟化钠乙醍2.3操作步骤1.具塞三角瓶中加入约5g氟化钠，于180-190E烘箱中加热1.5至2小时左右。2.在干燥器中冷却至室温后称量A(

4、g)3.加入约2ml〜2.5ml样品，盖上盖子后称量值B(g)4.三角瓶上安装球型冷凝管，从冷凝管上部缓慢加入乙醒，并充分搅拌。5.在60°C〜80C加热反应约1.5小时6.把冷凝管拿掉，让乙醍挥发7.在180-190°C烘箱中干燥1.5至2小时左右，于干燥器中放冷至室温后称量C(g)结果：三氟化硼含有量%=(C-A)/(B-A)(2)产品名称：三氟化硼乙酰络合物英文名称：Borontrifluoridediethyletherate,Boronfluorideetherate别名：三氟化硼酰，酰合三氟化硼，三氟化硼-乙酰络合物,三氟化硼乙醍络合物，三氟化硼乙醍溶液CAS号：10

5、9-63-7Beilstein号:3909607分子结构式:F—B一0(勺财F分子式：BF3.0(C2H5)2分子量:141.93性状：无色透明液体。在湿空气中立即水解冒烟。在光的作用下，逐渐变色。相对密度(d254)1.125o熔点-60./rCo沸点125.7°Co折光率(n20D)1.348。闪点＜22°C。易燃。有毒。有腐蚀性,能腐蚀织物，对皮肤有刺激性。分解产生的氟化物烟雾有毒。质量标准：项目化学纯CP含量46.8%-47,8%密度1.12-1.14水分W0.5%沸点124°C-127°C外观无色或淡黄色透明液体贮存：密封阴凉干燥避光保存。用棕色玻璃瓶盛装°储存于温度2

6、-8°C最好用途：乙酰化、烷基化、聚合、脱氢和缩反应的催化剂。用作有机合成中燃化和缩合反应等的催化剂，例如顺丁橡胶的合成，古马隆，合成树脂等。还可用作制造硼烷的原料，以及应用国防科学上。危险性质按：《危险货物品名表》属其他腐蚀品，编号83005。属一级易燃液体，危规编号：611780放置于阴凉处，密封保存，存放时间过长，颜色加深。危规编码：83005/联合国编号：2604