三氟化硼乙醚检验操作规程.doc

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1、三氟化硼乙醚质量标准执行标准企业质量标准序号项目质量标准1性状无色或微黄色液体2比重D420℃1.120~1.1403水分(K.F.)≤0.5%4含量(BF3)≥47.8%三氟化硼乙醚检验操作规程1．性状：无色或微黄色液体2．比重：3．水分：用费休氏试液，依法测定。4．含量测定：4.1试剂：0.1mol/L盐酸滴定液，冰醋酸、酚酞指示液、甲基红指示剂、20%硝酸钙溶液、1M氢氧化钠溶液、甘露醇。4.2试验：量取25ml20%硝酸钙水溶液，注入250ml磨口三角瓶中，用减量法在分析天平上称取样品0.2~0.3g,并注入三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,

2、用1M氢氧化钠中和到弱碱性(溶液由红变黄)然后装上冷凝器,在电炉上加热回流1.5小时左右,(控制液体微沸)然后取下冷却加3滴甲基红,用1M氢氧化钠中和到溶液变黄色然后用0.1M盐酸滴至溶液刚变微红色,然后加5滴酚酞指示剂,再加2g甘露醇,用0.1M氢氧化钠标准溶液滴至溶液由红变黄,再到微微红色不褪为止。4.3计算：V×F×0.0678BF3含量%=————————×100%WV滴定液的体积F滴定液的校正系数W样品重量4.4注意：4.4.1称取样品时,可将样品小瓶放在小滴瓶中,用减量法称样,注意称样不能过敬多,(0.2~0.3g)。4.4.2甘露醇

3、一定要过量，否则结果偏低。4.4.3注意掌握用0.1M氢氧化钠标准溶液滴到终点的微红色,应滴定前的微红色一致。5．储存和运输　　1.产品应避免阳光的照射，适宜在温室内储存（5-20℃）。　　2.产品自生产之日起，有效期六个月，超过六个月时，复检合格后仍可使用。　　3.产品若变色时，不影响产品的使用。6．注意事项　　1.本品应防水、防潮、防火。　　2.本产品避免进入眼睛和接触皮肤。　　3.使用过的产品应封闭严密。