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1、水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水屮呈低价态，当接触空气并在pH大丁•5时，便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fc203-3II20)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体小，水样小高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用丁•较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。11.1二氮杂菲分光光度法11.1.1应用范围11.1.1.1本法
2、适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。11.1.1.2钻、铜超过5mg/L,W超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均冇干扰,饿、镉、汞、釦、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。11.1.1.3本法最低检则量为2.5Pg,若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg/Lo11.1.2原理在pH3〜9的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮朵菲过量时，控制溶液pH为2.9〜3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同吋消除氧化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加
3、入盐酸疑胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸疑胺,则测定结果为低铁的含量。11,1.3仪器11.1.3.1100ml三角瓶。11.1.3.250ml具塞比色管。11.1.3.3分光光度计。11.1.4试剂11.1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁鞍[Fe(NH4)2(S04)2・6H20],溶于70ml20+50硫酸溶液屮，滴加0.02mol/L的高猛酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mlo此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。11.1.4.2铁标准溶液(使用时现
4、配)：吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中，用纯水定容至100mlo此铁标准溶液1.00ml含lO.Ong铁。11.1.4.30.1%二氮杂菲溶液:称取0.lg氮杂菲(C12H8N2-H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100mlo此溶液1ml可测定100ug以卜•的低铁。注：二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕咻，有水合物(C12H8N2-H20)及盐酸盐(C12H8N2・HC1)两种，都可用。11.1.4.410%盐酸轻胺溶液:称取10g盐酸轻胺(NH20H-HC1),溶于纯水中，并稀释至10
5、0mlo11.1.4.5乙酸钱缓冲溶液(pI14.2):称取250g乙酸钱(NI14C2II302),溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀，用纯水稀释至1000ml。11.1.4.61+1盐酸。11.1.5步骤11.1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50ug时，可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的样品，并立即量取。取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。11.1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准
6、溶液(11.1.4.2)0,0.25.0.50、I.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。II.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸(11.1.4.6)和lml盐酸疑胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(冇些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml)，冷却至室温后移入50ml比色管中。11.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2nd二氮杂菲溶液(11.1.4.3),混匀后再加10.0ml乙酸鞍缓冲溶液(11.1.4.5)
7、,各加纯水至50ml刻度，混匀，放置10〜15min。注：①乙酸钱试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入吋要准确一致。②若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸(11.1.4.6).二氮杂菲溶液(11・1.4.5)及乙酸钱缓冲溶液(11・1.4.5)用量减半。但标准系列与样甜操作必须一致。11.1.5.5于510nm波长下，用2cm比色皿,以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。11.1.5.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管屮铁的含量。11.1.6计算C=M/V(32)式中：C水样中总铁(Fe)的浓度,mg
8、/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，ug;V水样体积,ml。11.1.7精密度与准确度有39个实验室用木法测定含铁150ng/L的合成水样，其他成分的浓度金属离子(Pg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉，29猛，130。相对标准差为18.5%
