封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银.pdf

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1、黄金GoLD2014年第3期／第35卷封闭溶样一AAS法测定特高品位矿石中的金银邱宏喜，王志杰，王达成，张汝生，谢璐(1．中国人民武装警察部队黄金九支队；2．中国人民武装警察部队黄金七支队；3．中国人民武装警察部队黄金地质研究所)摘要：影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgC1、PbC1：沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Ph等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HC1一HNO3一KC10，(一NHHF)和(NH：)cs封闭溶样，泡沫塑料分段

2、富集(或活性炭富集)，AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作简便、不污染环境，分析结果的精密度(RSD)为0．66％～0．93％，国家标准样品加标回收率为98％～l02％。关键词：封闭溶样；AAS法；特高品位矿石；金；银；绿色化学中图分类号：TD926．3文章编号：1001—1277(2014)03—0080—05文献标志码：Adoi：10．11792／hi20140319特高品位矿石是对贵金属矿床(体)中高于平均分析纯。品位6—8倍矿石的统称¨。这类样品中一般含有可泡

3、沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料(选用见Au、可见Ag，如果采用传统的检测方法，在敞口容某类型产品前，最好经实验确定)剪去边皮后，剪成器中利用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等分解，在盐酸、约0．25g块状，用(1+9)盐酸溶液浸泡30min后用硝酸、王水或其他挥发性有机介质中测定，试剂消水漂洗，浸入小塑料水桶中保存备用。耗量大，对环境污染严重，且由于无法避免的干扰，很1．2工作曲线难得到准确的分析结果。1．2．1Au工作曲线绿色化学是20世纪末期出现的多学科交叉的研取Au质量浓度为lmg／mL的国家标准溶液，用

4、究领域，其核心内涵是在化学反应始端就采用预防污10％王水逐级稀释成25g／mL标准溶液；分取该标染的科学手段，最终实现反应过程和终端最低的污染准工作溶液于一组塑料溶样瓶中，加入20g焙烧过排放封闭溶样就是一种具有代表性的绿色化学方且含量低于1．0×10的Au国家标准样品(若不加法。笔者在现有文献!的基础上，采用HCI—入该标准样品，应补加2mL10％FeC1·6HO溶HNO一KC10(一NHHF2)和(NH)：CS封闭溶样体液)，以下按矿石中Au的分析方法配制成0，0．25，系，拟定了(NH)：cS介质AAS

5、测定特高品位金矿石0．50，1．00，2．00，5．o0，7．50，10．00g／mL的标准系样品中Au、Ag的方法。经国家标准物质和大量金矿列溶液。石样品分析结果验证，该方法具有操作简便、环境污1．2．2Ag工作曲线染程度低、节约试剂及能源、准确度好、安全系数高等取Ag质量浓度为lmg／mL的国家标准溶液，用优点。该方法亦适合于一般含量金矿石样品中Au、1O％HC1逐级稀释为10txg／mL标准工作溶液；分取Ag的测定。该标准工作溶液用l0g／L硫脲稀释成Ag质量浓度为0，0．10，0．20，0．50，1．

6、00，2．00，3．00，4．00g／mL的标1实验部分准系列溶液。1．1仪器和试剂1,3实验方法Z一2000原子吸收分光光度计，日本日立仪器公1．3．1矿石中au的分析方法司。称取10．Q～20．0g试样(视Au的含量和干扰因自制封闭式水浴溶样器，采用250mL带盖聚丙素而定，试样按文献[4—5]加工制备)于50mL瓷坩烯塑料溶样瓶，或其他耐120cC塑料瓶亦可。埚中，放于马弗炉400焙烧0．5～1h，再升温至盐酸、硝酸、氯酸钾、硫脲、氯化铵、氟化氢铵均为680。c保温1h(将炉门拉开约0．7em)，取出冷

7、却；收稿日期：2014—01一l7作者简介：邱宏喜(1968一)，男，山东滕州人，工程师，长期从事岩石矿物分析及相关研究工作；海口市美兰区桂林洋开发区，中国人民武装警察部队黄金九支队，5711272014年第3期／第35卷将试样移人250mL塑料溶样瓶中(若样品不含碳质入20mL50g／L硫脲，充分摇匀，用水将溶液转移至干扰，可直接用逆王水除硫)，加入约2gKC10、100～200mL容量瓶中，定容，随相应标准系列溶液0．5gNHHF(黄铁矿含量高时，焙烧后的样品改用测定。5mLHF)，用水润湿并摇散。2结果

8、与讨论方案1：加入新配制的(1+2)王水40mL(含Ag、Ph超过5mg时，加入1～3gNHC1)，盖上瓶盖，于2．1敞口溶样法与封闭溶样法的比较封闭式水浴锅中加热20min，保温20min，取出冷却，以Ag的分析为例，进行了传统的敞口王水溶样加水至约120mL，放人一块预处理过的泡沫塑料，振方法与封闭溶样方法的比较，结果见表1。特高品位荡30min(若样品中Au品位超过20×10或含Sb、矿石中A