密封溶样—质谱法测定银.pdf

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1、第２期总第２７２期农业科技与装备Ｎo．２ＴotａlＮo．２７２２０１７年２月ＡｇｒｉｃｕltｕｒａlＳｃｉｅnｃｅ＆ＴｅｃhnoloｇyａnｄＥｑｕｉｐｍｅntＦｅｂ．２０１７密封溶样—质谱法测定银董浩（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，沈阳１１００３２）摘要：采用密封溶样—质谱法（ICＰ-ＭS）测定岩石、矿物、水系沉积物、土壤中的银。该方法检出限为0.02×10-6；通过对7种国家一级标准物质中的银进行测定，检验该方法的准确度及精密度，测定结果与标准值相符，相对标准偏差小于5.00％。该方法简单、快速、灵敏度高，较好地满足了分

2、析要求。关键词：质谱法；密封溶样；银中图分类号：O657.63文献标识码：A文章编号：1674-1161（2017）02-0044-02自然界银矿物或含银矿物种类繁多，其可在不同１．３．２仪器条件仪器条件分别见表1—表4。的地质作用阶段形成，因此这些银矿物常分布于不同表１IＣP-MS等离子体点燃的矿相中，甚至好几种银矿物赋存于同一矿石之中。Tａｂlｅ1IＣＰ－MSplａｓｍａliｇhｔ它们除独立呈粗粒单晶存在，嵌布于脉石矿物中外，冷却气／辅助气／载气／Ｐirani规潘宁规也可与方铅矿、闪锌矿、黄铁矿、黄铜矿等呈细微的连（L／min

3、）（L／min）（L／min）压力／mbar压力／mbar晶出现，还可呈分散状态赋存于上述矿物之中。14.000.801.091.893E＋04.616E-7本课题采用密封溶样—质谱法（ICＰ-ＭS）测定岩石、矿物、水系沉积物及土壤中的银。由于引入的试剂表２等离子体／RFTａｂlｅ２Ｐlａｓｍａ／ＲＦ量小，样品溶解好，操作流程简单，分析灵敏度高，较正向功率／W接口温度／℃冷却水流量／（L／min）好地满足了岩石、矿物、水系沉积物及土壤中的银的1548.630.403.37测定要求。１材料与方法表３气体流量１.１主要仪器Tａｂlｅ３

4、GａｓｆloｗＴhermoＦisheriCAＰＱ质谱仪。冷却气流量／辅助气流量／雾化器气体流量／１.２主要试剂（L／min）（L／min）（L／min）盐酸；硝酸；银标准储备液ρ（Ag）＝1.0mg／mL：称13.88100.79971.0850取经过105℃烘过的基准AgNO3溶液0.7874g溶于表４蠕动泵二次水中，加几滴HNO3定容于500mL容量瓶中，摇Tａｂlｅ４Ｐｅｒiｓｔａlｔiｃpｕｍp匀备用；质谱调谐液ρ（ＢaＢe，Co，In，Li，Ｕ）＝1.0μg／L；泵速／（r／min）模式方向质量校准与交叉校准液；内标溶液

5、ρ（Re）＝20ng／mL；40正常顺时针将银标准溶液逐级稀释配制成ρ（Ag）＝0.10，0.20，0.80，1.60，3.20，6.40μg／mL的校准标准系列。１．３．３分析元素质量数选择Ag的质量数有107，109两１.３样品分析方法107种，自然丰度分别为51.3500，48.6500。Ag的质谱１．３．１样品预处理称取0.5000g样品置于密封溶样149310916干扰主要为N＋Nb，Ag的质谱干扰主要为O＋罐中，分别加入3mL盐酸、3mL硝酸，置于消解炉9316107Nb。考虑到O无法避免，故选用Ag作为分析元中，于1

6、20℃溶解30min，取出，冷却至室温，用2％素的质量数。HCl定容至25mL，摇匀，静置过夜。-7１．３．４仪器测定当仪器真空度小于6×10mbar后，用质谱调谐液ρ（Ｂa，Ｂi，Co，In，Li，Ｕ）＝1.0μg／L选择收稿日期：2016-12-04自动调谐自动优化各项参数，用质量校准与交叉校准作者简介：董浩（１９８６—），女，工程师，从事土壤、岩石、食液SetupSlutioniCAＰＱ25elements3～35μg／L按自品、饲料等无机元素分析方面的研究工作。２０１７年第２期董浩：密封溶样—质谱法测定银45动向导进行质量

7、校准与交叉校准。在Ｑtegra中创建表５加标回收率Tａｂlｅ５Addinｇｓｔａndａｒdｒｅｃoｖｅｒｙ银的分析方法；按表1—表4选择合理的仪器参数，加入量／μg测定值RSD／％ΔlgＣ回收率／％测定流程空白、标准系列及待分析样品；通过标准系2018.92.700.02594列及待分析样品的测定数据，判断分析方法的准确4037.32.670.03093度、灵敏度、重现性和线性范围，获得分析结果。8082.52.580.013103２结果与分析160148.02.060.03493２.１仪器系统的优化200199.02.210.0

8、0299iCAＰＱ质谱仪具有自动优化各参数的功能，按仪器提示定期做好调谐，仪器将给出最佳的工作条ＧＢW07207，ＧＢW07208，ＧＢW07209进行测试，结果件。见表6。２.２内标元素本方法选用185Re为内标元素。表６方法的精密度与准确度Tａ