王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vo1．33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS491～496文章编号：0254～5357(2014)04—0491—06王水溶样一火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量葛艳梅(黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨150036)摘要：原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定，有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集一火焰原子吸收光谱法(泡沫富集一FAAS法)就能够测定金品位达到500g／g的金矿石，但该方法在常规FAAS方法

2、基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程，由于操作环节的增多，分析效率不高，且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法，样品用王水溶解，分离残渣，滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量，方法精密度(RSD)为1．6％，优于FAAS本身精密度，满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集一FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析，结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50～110g时，

3、允许样品中铁含量为10％；金量为110～164g／g时，允许样品中铁含量为20％；金量为164～218g／g时，允许样品中铁含量为25％。研究认为，本法普遍适用于测定金品位达到50g／g以上、铁含量小于10％的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5．63％，大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近，一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平，因此本法具备较强的应用性；且与泡沫富集一FAAS法相比，省去了泡沫富集一灰化一复溶的操作过程，大大提高了金量的分析效率。关键词：高品位金矿石；金；王水；火焰原子吸收光谱法；铁中图分类号：P578．11；0657．31；O614．12

4、3文献标识码：A随着地质找矿工作的深入，许多高品位的金矿本课题组曾研究了应用泡沫富集，火焰原子吸被陆续开发，测定金量的方法大多仍然局限于火试收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中的金量J，金重量法和氰醌容量法等传统方法，对分析测试人样品经焙烧、王水溶解，滤渣分离，滤液稀释后用泡员工作经验的要求高、技术难度大，测试条件局限性沫分离富集金，再将富集金经泡沫灰化、王水复溶后大，有毒化学试剂用量多，操作繁琐且污染严重。原进行FAAS测定(以下简称“泡沫富集一FAAS子吸收光谱法(AAS)是目前地质实验室测定金矿石法”)，有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法的中金量通常采用的

5、最为简便的方法¨J。由于金在诸多问题，能够测定金品位达到500g／g的金矿地壳中的丰度很低且分布不均，为提高测定结果石，并在实际生产中得到了很好的应用。但此方法的可靠性，往往在测定金含量时需较大的取样量来各操作环节耗时较长，至少需要两个工作日才能获保证取样代表性，且采用活性炭或泡沫塑得分析数据报告，不能满足高品位金矿石的快速分料等手段对金进行富集后进行测定。这一过程析测试要求，同时当操作流程长、环节多时引入误差不仅实现了对金的富集，同时实现了共存干扰元素的机率就会增加，对数据结果准确度影响也较大。的分离，该方法在上世纪七八十年代已经成为一种本课题组在实际测试工作中发

6、现，当取样量为成熟的分析技术手段。20．0g，金矿石中的金含量达到5g时，样品经王收稿日期：2013—11—25；修回日期：2014—03～22；接受日期：2014—06—05作者简介：葛艳梅，高级工程师，长期从事无机分析检测工作。E—mail：ldmgym@sina．cn。．——491．——第4期岩矿测试httptffWWW．ykcs．ac．cn水溶解后，分离滤渣，滤液定容于200mL容量瓶中，微开炉门，由低温升至650～7o0cC焙烧试样，保温所得制备液中的金含量为0．5g／mL，应用WFX一1．5—2．0h，冷却后将试样扫入250mL三角瓶中，120B型原子吸

7、收分光光度计(北京北分瑞利分析仪用少量水润湿，加50％王水80mL，在低温电热板上器公司)所测吸光度为0．0400左右，满足FAAS线微沸1h后取下，趁热滴入10滴1OL聚环氧乙烷性范围要求，可以省去泡沫灰化一王水复溶的操作，(絮凝作用，有利于过滤操作)，摇匀，待试样冷却后直接对制备液进行FAAS测定，提高金测试的分析用快速定性过滤，滤液用250mL容量瓶承接(可根效率。但在取样量≥20．0g时，共存元素多的情况据样品含量选择不同规格的容量瓶)，并用5％王水下，应用王水溶解FAAS法直接测定金能否得到可洗涤三角瓶及残渣多次，直至残渣中的黄色全部褪靠的结果，是实现