亚硝酸钠标准溶液的配制与标定.doc

《亚硝酸钠标准溶液的配制与标定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解

2、产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１

3、ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。取３份平行操作的数据，分

4、别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。五、注意事项（１）实验前，应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适，在重氮化滴定中要求１０－９Ａ／格。若灵敏度不够，必须更换；若灵敏度太高，必须衰减后再使用。实验前必须检查永停滴定仪的外加电压，可用电位计或酸度计测量。一般外加电压在３０～１００ｍＶ，本次试验采用９０ｍＶ。一旦调好，则实验过程中不可再变动，以免外加电压发生变动。（２）电极活化。电极经多次测量后钝化（电极反应不灵敏），需对铂电极进行活化处理。方法是在浓ＨＮＯ３中加入少量ＦｅＣｌ３，浸泡３０ｍｉｎ以上。浸泡时，需将铂电

5、极插入溶液，但勿接触器皿底部，以免弯折受损。（３）对氨基苯磺酸难溶于水，加入浓氨试液可使其溶解。操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。（４）重氮化反应，宜在０～１５℃温度下进行。在常温下进行实验操作，要防止亚硝酸的分解。为此，滴定管尖端插入液面下２／３处进行滴定，滴定速度要快些。同时注意检流计光标的晃动。若光标晃动幅度较大，经搅动又回原位，表明终点即将到达，可将滴定管尖端提出液面，一滴一滴地加入ＮａＮＯ２滴定液，直至检流计光标偏转较大而又不复回，即到达终点。（５）终点的确定，可配合淀粉ＫＩ试纸。在近终点时，用细玻棒蘸取少量

6、溶液，接触淀粉ＫＩ试纸，若立即变蓝，则到终点。若不立即变蓝，则未到终点（试纸后来变蓝，是空气氧化的结果）。