硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯.pdf

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1、第36卷第1期吉首大学学报(自然科学版)Vo【．36N0．12015年1月JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdition)Jan．2015文章编号：1007—2985(2015)01—0052—05硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯刘芸双，傅伟昌(吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室，湖南张家界427000)摘要：以桐油和甲醇为原料，在NaOH催化下通过酯交换反应制备桐油酸甲酯，再采用硝酸银硅胶柱梯度洗脱法对反应产物进行分离纯化，获得桐酸甲酯．应用G

2、C—MS，IR，uV，HP1C对反应产物进行分析检测和表征，桐酸甲酯纯度达，可用于合成桐酸单甘酯、甘二酯，以备深入研究桐酸及其甘油酯化物的生理活性．关键词：桐酸甲酯；桐酸；桐油；制备；纯化；表征中图分类号：TQ646文献标志码：ADOI：10．3969／j．issn．1007—2985．2015．01．012共轭亚麻酸(Conjugatedlinolenicacid，CINA)是一组十八碳共轭三烯酸的统称，因双键位置和构不同而有多种异构体．a一桐酸(9c，11t3t—CLNA，c[一eleoste

3、aricacid，Ⅱ一EsA)是天然存在的一种重要的共轭亚麻酸，在桐油和苦瓜籽油中大量存在l】]．研究结果表明，CLNA具有抗癌(细胞毒性)[1川、抗致癌(抑制肿瘤形成)、改变脂代谢和增强机体免疫等多种生理功能，动物体内代谢可转变为cis9，transl1CIA一．天然油脂与甲醇的酯化反应是制备生物柴油的重要工艺过程．油桐是我国4大木本油料植物之一，具有易种植、成本低、产量高等优点．以桐油和甲醇为原料制备生物柴油(脂肪酸甲酯的混合物)的研究已见报道．笔者制备、纯化、表征桐酸甲酯是计划以桐酸甲酯为原

4、料，合成桐酸单甘酯、甘二酯，以备深入研究桐酸及其甘油酯化物的生理活性．1实验部分1．1试剂与仪器试剂：桐油，张家界市家家耀油脂厂；甲醇、氢氧化钠、硝酸银、石油醚、乙醚，天津市科密欧化学试剂有限公司，AR；乙腈、正己烷、异丙醇，上海阿达玛斯有限公司，HPIC；硅胶，青岛海浪硅胶干燥剂有限公司．仪器：7890A一5975C型气相色谱一质谱联用仪，美国Agilent公司；Agilent1206型高效液相色谱仪，美国Aglient公司；U一3900型紫外可见分光光度计，日本日立公司；NicoletiS10

5、型傅立叶变换红外光谱仪，美国ThermoScientific公司；AEL一40SM十万分之一分析天平，日本岛津公司；DF一10ls集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司．1．2桐酸甲酯的合成在250mL的三口烧瓶中加入一定质量的桐油(100g)，安装冷凝回流装置，置于恒温水浴锅中加热；桐油达到实验所需温度(70。C)后，加入配制好的NaOH甲醇溶液，甲醇按与桐油物质的量之比6：1的比*收稿日期：2014一O9一O5基金项目：湖南省科技厅科技计划项目(2010FJ41l7)；吉首大学校

6、级课题(13JDY054)作者简介：刘芸双(1988一)，女，山东烟台人，吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室硕士研究生，主要从事油脂化学研究通信作者：傅伟昌(1969一)，男，湖南沅陵人，吉首大学研究员，博士，主要从事油脂化学研究．第1期刘芸双，等：硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯53例加入，NaOH为桐油质量的l％，开启磁力搅拌，反应约1h后，停止反应，加适量磷酸中和．趁热将反应液转移至分液漏斗，静置，分出甘油层(下层)，将上层的液体用热蒸馏水洗涤2～3次，除去下层的水相，常压下蒸馏，除去甲

7、醇及大部分水等．用无水硫酸钠干燥，即得到桐油甲酯化产物l_l“]．1．3桐酸甲酯的分离纯化桐酸甲酯的分离纯化采用硝酸银硅胶柱层析法．硝酸银硅胶的制备口：称取100g层析硅胶(100t200目)加入含有20g硝酸银的水溶液160mL(使其浸没硅胶)，在沸水浴中加热30min(时加搅拌)，冷却，抽滤，在120℃的条件下活化16h以上，备用．装柱n：取活化后的硝酸银硅胶，加入适量石油醚，搅拌，匀浆后静置1h，使硅胶充分溶胀．在层析柱底部加入约1cm高的石英砂，加入20mL石油醚，将溶胀后的硅胶缓慢地倾人

8、，柱外用黑纸包裹，用石油醚平衡2h后使用．上样：待层析柱内液面高于硅胶面0．5cm时，开始上样．称取一定质量的桐油甲酯化样品，缓慢滴加入柱内，注意不要使硅胶面有浮动．洗脱¨I：洗脱体系为含有乙醚的石油醚混合液，依次用醚：石油醚一0：1，2：98，4：96，5：95，6：94各100mL，以1～1．5mL／min洗脱流速进行梯度洗脱，每40mL收集液为一个样品，按收集顺序编号，直至桐酸甲酯被洗脱完全．分析收集液中桐酸甲酯的含量．1．4桐酸甲酯的分析1．4．1GC—MS分析对桐油甲酯化