HPLC梯度洗脱法同时测定散结止痛膏中重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、3,4-二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸的含量-论文.pdf

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1、2014年5月第31卷第3期中医药信息Vo1．31，No．3，May．2014InformationonTraditionalChineseMedicine·99-HPLC梯度洗脱法同时测定散结止痛膏中重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、3，4一二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸的含量王爽，徐建红，侯立强(1．黑龙江中医药大学附属第二医院，黑龙江哈尔滨150001；2．海南康芝药业股份有限公司，广东广州510030)摘要：目的：采用高效液相梯度洗脱法建立散结止痛膏中重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、3，4一二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸含量测定方法。方法：Hypersi

2、C8色谱柱(4．6mm×2

3、50ram，5Ixm)；体积流量：1．1ml／min；流动相A为乙腈，流动相B为0．05％磷酸溶液；检测波长入=203nm(检测重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ)，检测波长，=303nm(检测3，4一二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸)。结果：重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、3，4一二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸分别在0．0736—1．4720ixg(r=0．9999)、0．0314～0．62801xg(r=0．9996)、0．0114～0．2280~g(r=0．9997)、0．0182～0．3640Ixg(r=0．9993)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为98．48

4、％、97．70％、96．87％、98．21％，RSD(n=6)分别为0．82％、1．12％、1．24％、0．97％。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为散结止痛膏的含量控制方法。关键词：散结止痛膏；重楼皂苷I；重楼皂苷Ⅱ；3，4一二羟基苯甲酸甲酯；对香豆酸中图分类号：R283．6文献标识码：A文章编号：1002—2406(2014)03—0099—03散结止痛膏源于国家药品标准中药成方制剂第十97．0％)、对香豆酸对照品(501—98—4，纯度98．0％)四册，由重楼、白花蛇舌草等6味药物组成，具有软坚(百灵威科技有限公司)；散结止痛膏(规格：10cm×

5、散结、消肿止痛之功效，可用于乳腺囊性增生，乳痛症，6cm，含膏量每lOOcm。不得少于0．6g，广州白云山制男性乳腺增生症的治疗。原质量标准中仅对方中部分药股份有限公司白云山何济公制药厂)；磷酸为分析药材进行了鉴别研究，未对任何药物进行定量分析，不纯；甲醇、乙腈均为色谱纯。能有效地控制产品的质量和疗效，本文采用高效液相2方法与结果梯度洗脱法对散结止痛膏中重楼和白花蛇舌草的主要2．1色谱条件成分进行含量测定方法研究，为完善该制剂质量标准c18色谱柱(4．6ram×250ram，51,zm)；体积流量提供依据。1．Iml／min；流动相A为乙腈，流动相B为0．05％磷

6、酸1试药与仪器溶液，梯度洗脱(0～18min，55．0％A；19～37min，Agilent1200高效液相色潜仪(G1311A四元泵、55．O％30．0％A；38～60min，30．0％A)；检测波长G1322A脱气机、G1329A自动进样器、Chemstation色(0～37rain，1=203nm；38—60min，2=谱工作站；G1315B可变波长检测器)；重楼皂苷I对照265nrn_2-41)。此系统条件下所测组分与其他组分分品(批号111590—201103)、重偻皂苷Ⅱ对照品(批号离效果较好，理论塔板数按重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、111591—2011

7、03)(中国食品药品检定研究院)；3，4一3，4一二羟基苯甲酸甲酯和对香豆酸计均不低于二羟基苯甲酸甲酯对照品(2150—43—8，纯度2500，分离度均大于2。2．2混合对照品溶液的制备取重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、3，4一二羟基苯甲酸基金项目：王爽(1975一)，女，副主任药师，主要从事医院药学研究甲酯和对香豆酸对照品各适量，精密称定，分别加甲醇一1r=作。作者简介：侯立强(1973一)，女，硕士，副主任药师，主要从事医院药学制成混合对照品溶液，重楼皂苷I为0．0736mg／ml，重研究工作。楼皂苷Ⅱ为0．0314mg／ml，3，4一二羟基苯甲酸甲酯为收稿日期：2O

8、l3—12一l】0．0114mg／ml，对香豆酸为0．0182mg／ml。修回日期：2o14一O1—112．3供试品溶液的配制中医药信息2014年5月第3l卷第3期·100·InformationonTraditionalChineseMedieineVo1．31，No．3，May．2014取本品28片(约含膏量10g)，除去盖衬，剪碎，精品，按照上述供试品溶液的配制方法制成重楼阴性对密称定，精密加人甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回照溶液和白花蛇舌草阴性对照溶液。分别精密吸取流2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇101xl的供试品溶液、混合对照品溶

9、液、重楼阴