桑芪首乌片提取工艺的实验研究.pdf

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1、云南中医中药杂志2015年第36卷第6期桑芪首乌片提取工艺的实验研究张韶湘，余晓玲，魏丹霞，袁小淋，李月亭(1．云南省昆明市中医医院云南昆明6500112．云南中医学院云南昆明650500)摘要：目的采用正交试验法优选桑芪首鸟片的提取工艺。方法钩藤用乙醇超生提取，以乙醇浓度，提取时间，液料比为三因素(3)，干膏得率为指标，优选钩藤最佳提取工艺；剩余药味与钩藤药渣一并进行水煎煮，以液料比、煎煮次数、煎煮时间为三因素k(3)，总黄酮含量和干膏得率为指标，优选最佳提取工艺。结果该处方提取最佳工艺条件为：

2、6倍量60％的乙醇超声提取钩藤60rain，药渣与其余药味用8倍量水，提取2次，每次lh。结论该工艺操作简便易行，适用于桑芪首鸟片的提取。关键词：桑芪首乌片；提取工艺；钩藤超声提取；总黄酮UV测定中图分类号：R284文献标志码：A文章编号：1007—2349(2015)06—0086—03云南省荣誉名中医陆家龙主任医师潜心研究的经验方表1正交试验因素水平表“桑芪首乌汤”以中医基础理论为依据，主要由桑寄生、黄芪、制首乌、钩藤、天麻、三七须根等十余味天然药物组成。在中医治疗高血压及相关心脑血管疾病时，

3、对于改善患者临床症状及提高生活质量方面是具有较好的疗效。西医对于控制高血压有很多类药物，但其症状改善效果并不尽人意，部分血压取钩藤9份，每份20g，按表2．2加入乙醇，浸泡过夜，而虽已控制正常但上述症状仍然持续存在，且大部分药物价格后进行超声提取，过滤，回收乙醇，置恒温水浴锅上进行干燥昂贵，长期服用病人负担过重，甚至存在或这或那的副反应。(80±1℃)，计算所得干膏量，试验结果见表2。该处方经过了二十余年的临床观察，具有改善症状快、疗效持表2工艺正交试验安排与结果续平稳，安全、价低等优点，倍受广大

4、患者的认可。现将原有汤剂改为片，以便于患者携带、服用。本实验为片剂提取工艺的研究，为该剂型进一步研究奠定基础。1仪器和试药1．I仪器BJ—II崩解时限仪，SHB—III循环水式多用真空表，电热恒温水浴锅，FN202—2A型电热干燥箱，KS一3000ULTBASSONICCLEANEIZ1．2试药药品购于云南白药集团股份有限公司中药饮片分公司2提取2．1钩藤的提取根据文献n】，钩藤属茜草科植物，为中医传统I临床中草药，其性凉，味甘苦，具有清热平肝，息风定惊的功效，临床用于高血压病头晕等。中医学理论中

5、明确提及“钩藤后下”，现代药学研究表明钩藤中所含有效成分钩藤碱，从3个因素的极差来看，影响提取效果的因素顺序A>异钩藤碱等受热易破坏，所以在提取过程中，应控制其温度不B>C，即醇浓度是影响最大的因素，其次为提取时间，液料比高于81~C[3]。因此，我们以乙醇浓度，提取时间，液料比为三的影响最小。正交试验结果显示，最佳的提取工艺条件是6因素L9(33)，干膏得率为指标，优选钩藤超声提取的最佳工倍量60％的乙醇，提取时间为1h。艺。因素水平表见表1。2．2其余药材的提取作者简介：张韶湘(1979一)，

6、女，36，主管药师，研究方向为中药制剂研发。△通信作者：余晓玲，女，44岁，主任药师，研究方向为医院药学。E—mail：892535568@qq．corn2015年第36卷第6期云南中医中药杂志2．2．1正交设计有文献报道首乌的乙醇提取物具有肝2．2．3工艺正交试验安排与结果取药材9份，每份6og，按细胞毒性，且其余药味的有效成分多为皂苷、黄酮等水溶性物表2．4加水煎煮，过滤，合并滤液干燥得干膏。干膏称重，并质，同时，考虑到乙醇提取在今后大规模生产中对设备等硬件以UV法测定总黄酮含量，二者所占权重

7、确定为6：4，计算实设施的高要求，将剩余药味与钩藤药渣一并进行水煎煮，以液验得分=干膏重×6o％+总黄酮含量×加％。实验结果见料比、煎煮次数、煎煮时间为三因素(3)，总黄酮含量和干表5。膏得率为指标，优选最佳提取工艺。因素水平表见表3。表5工艺正交试验安排与结果裹3正交试验因素水平裹2．2．2总黄酮含量测定(uV法)2．2．2．1仪器与试药仪器：uV一7502PC(上海尖锐光电科技有限公司)；对照品：芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号为：100080—201309)；供试品：桑芪首乌片干膏，

8、昆明市中医医院提供；试剂：蒸馏水，其他试剂均为分析纯。2．2．2．2对照品溶液的制备精密称取经108℃干燥至恒重的芦丁对照品约10．7mg，用甲醇溶解，转移入100mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得芦丁对照品溶液浓度为0．107mg／mL，备用。2．2．2．3供试品溶液的制备取干膏5g研细，加入25mL甲醇称重，超声30min，补足重量，过滤，滤液挥干后用水溶解至10mL，取用等体积乙酸乙酯萃取4次后，回收乙酸乙酯的残渣用甲醇定容至25mL容量瓶中，即得供试品溶液。从3个因素的极差