气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评.pdf

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1、E鸯

2、蛩}0镶

3、≯$2OI5年第2期气相色谱法测定茶叶中甲体．／．L＼．／上＼．／．＼农药残留量的不确定度评吴聿玫(福建省药品检验所350001)【中图分类号】R72212【文献标识码】B【文章编号】1004—4949(2015)02—0668—011材料与方法3．1．3校准过程引入的相对不确定鏖11．1舞法l￡tc、E：《1^1肭品中暑有机絮氯曩农药多搿组分残留量黥的测銮定簿》第二法，依据《测拖量不确定度箍评定与表示》41”fciI丽_，1唧J．“一JJF059-1999I2似巽培．；制√丽．仪器与试剂”⋯⋯一1·2·1所用的水为超纯水，所用的试剂石

4、油醚(40～6o℃)为农残级，浓硫酸(3．2样品质量的不确定度={lOt9R)1．2．2对照品甲体六六六溶液标准物质冉国家标准物质中心提供，标准值50．天平的检定证书耸学的最许误差(MI'E)为±0．5mg，按矩形分布处理，标准不Ouml。确定度和相对标准不确定度分别为：’1．2．3Agilent7890A气相色谱仪{√“1．2．4MrrLERx$204电f灭平f¨．⋯，I10t!U29J

5、II1．2．5所用玻璃器皿均为A缴体积引入的不确定度1．3环境条件：20℃／50％1由样定容体积引入的不确定度，按矩形分布1．4色谱条件：见原始记录⋯2、．．、(5

6、mL容量瓶容量允许差为±0．02mL)1．5样品处理2}f1进样体积引入的不确定度，按矩形分布1．5．1对照品溶液的配制：““一(IOM．L微量注射器体积相对标准偏差为±1％)精密吸取lmL甲体六六六标准溶液(5O0g／mL)，置250mL量瓶中，用石油醚定3由体积引入的相对不确定度为：容至刻度，摇匀。再精密吸取1mLL述溶液，髓50mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，摇㈨

7、mli)匀。此对照品溶液浓度为4n异／mL。1．5．2供试品溶液的制备：4[mc,vflC,gfJa‰

8、t将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末加入石油醚20mL，超声振荡／4(1

9、0¨；50i)r—O0L0930rain，过滤，浓缩至近干，用石油醚定容至5mL。加0．5mL浓硫酸净化，振摇0．5min，于~3000r／min离心15min．00ll}91．5．2加标供试品溶液的制备：3．4制样过程引入的不确定度将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末，精密加入浓度为4ng／mL制样过程产生的不确定度采用4ng／mL4次样品添加回收率的相关数据进行计算。的农残标准溶液5mL，以下操作从“加入石油醚20mL起”同供试品溶液操作。取4次回收率测定结果为：104．2％、102．3％、102．7％、100．O％。平均回收率为R一=102

10、．l：清液进行GC分析。3％，标准偏差为SR=1．77％，标准不确定度采用平均值的标准偏差，标准不确定度和相1．6测定对标准不确定度分别为：分别吸取对照品溶液及供斌品溶液1ILL，注入气相色谱，测定结果见原始记录。⋯，、■-一’2建立数学模型t^同时，必须对平均回收率进行显著性检验，以确定回收率校正子(即回收率Recl1tt的倒数)是否在计算公式中采用。显著性检验采用t检验。计算结果如下：式中：一茶叶样品中甲体六六六的残留量mkg；查r蠹。’麓嚣～，3)=3．18，则R一与100％没有照著性差异。[目此，计算公式一样品萃取液进样的峰值响应值；中可不包括

11、修正结果。一标准溶液进样的峰响应值；一标准溶液中甲体六六六的含量u拜／mL；3．5测试过程随机效应导致的不确定度一样品萃取液的定容体积mL；测定茶叶中甲体六六六的残留量，结果分别为：0．00187mg／kg、0．00188mg／kg、0．00220rag／kg、0．00149rag／kg，平均值=0．00186mg／kg，标准偏差S=0．000287mg／kg，标Rec一回收率；一待测茶叶样品的质量(g)。准不确定度采用平均值的标准偏差，则测试过程随机效应导致的标准不确定度和相对标准不确定度分别为：3不确定度评定对于分析程序，识别所有的不确定度米源通过

12、嘲果图，被测量计算公式中的参数在图中作为主要分支。相关不确定度来源见图1。3．6环境温度的不确定度由于环境温度控制20~C／50％，温度的影响小，此忽略不计4合成不确定度不确定度分量详见袭1表1不确定度分量表。赫⋯、蕊’。-#N≯i％#⋯#圈1相关不确定度来源分析因果图⋯≮，、*，0H#、。3．1校准过程引入的不确定度311标准储备液的不确定度Ⅲu1^。*’甲体六六六溶液标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1％，按正态分布I_TT-l¨7-一⋯～rl—k

13、，fn+ft，一l、+^i，属B类。“I(}一001=0．0。3033．1．2标准溶液配制过

14、程引入的不确定度L1一b⋯¨·JOml㈣-l】q标准溶液稀释过程的不确定度主要由玻璃器皿带人(