气相色谱法测定蔬菜中灭线磷残留量的不确定度评定-论文.pdf

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1、2014年第3期文章编号：1005—3387(2014)03—0026—28气相色谱法测定蔬菜中灭线磷残留量的不确定度评定苏雪香陈章捷张艳燕陈金凤钟坚海(福建龙岩出入境检验检疫局，龙岩364000)摘要：通过对气相色谱仪测定蔬菜中灭线磷农药残留量的测定过程进行研究，找出影响测定过程中测量不确定性的因素，并对不确定度来源进行分析与量化，最终给出测定结果的合成标准不确定度及扩展不确定度，达到了对其测定不确定度的合理评定的目的。关键词：气相色谱；蔬菜；灭线磷；不确定度中图分类号：0657．71文献标识码：A持3m

2、in；以10~C／min升至270~C。保持17min。O引言1．3样品提取有机磷农药是目前广泛使用的农药之一。蔬菜称取混合均匀试样5g(精确到0．01g)，加人中的有机磷检测是各地食品检测实验室开展的常规10mL乙腈溶液，漩涡振荡2min，再加入约4g无水检测项目。根据ISO／IEC17025—2005(检测和校准硫酸镁和1g氯化钠，振荡2min后，以4000r／min的实验室能力认可准则》要求，无论是校准实验室还转速离心5min，取出乙腈层，用10mL乙腈重复提取是检测实验室，都必须建立并实施测量不确定

3、度的一次，合并提取液，并加人1g无水硫酸镁，剧烈振荡评估程序，以确保测试结果的准确性和可靠性。本后，以4000r／min的转速离心1min，移出上清液并浓文以SN／T0148—2011中蔬菜灭线磷检测过程为缩至约lmL(45~C氮吹)，待净化。用5mL丙酮一甲例，严格按照国家计量技术规范JJF1059．1—2012苯混合溶剂预淋洗小柱。将提取液通过小柱．再用《测量不确定度评定与表示》的评定方法，对蔬菜中10mL丙酮一甲苯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，灭线磷含量检测结果的不确定度进行了评定．为其氮吹至0．5m

4、L，用乙酸乙酯定容至1．0mL，供气相色他类似方法测定农残的不确定度评估提供参考。谱分析。1．4数学模型1材料与方法=(1)A×m、1．1仪器与试剂．7890A型气相色谱仪(美国安捷伦公司)；MS1式中，为试样中灭线磷农药残留量，mg／kg；c迷你振荡器(广州仪科公司)；AL204一IC电子天平为标准工作溶液中有机磷的浓度，g／mL；V为定容(瑞士梅特勒公司)：TurboVapⅡBIOTACEABINC体积，mL；m为样品质量，g；A为样液中有机磷的峰自动浓缩仪(美国)；灭线磷标准品：93％(德国面积；标准

5、工作溶液中有机磷的峰面积。Dr．Ehrenstorfer公司)；色谱纯：丙酮、乙腈、乙酸乙2不确定度分量的主要来源酯、甲苯；氯化钠，无水硫酸镁；ENVI—Carb／PSA小柱。1)标准溶液引入的不确定度：标准品纯度、称1．2色谱条件量、稀释标准储备液浓度中移液管和容量瓶体积所DB一1701石英毛细管柱(30m×0．22ram×引入的不确定度。0．2m)；检测器温度为250~(2；载气为氮气，流量2)试样称量引入的不确定度：由天平的最大允1．0mL／min；氢气80mL／min；空气100mL／min；尾吹许

6、误差构成及天平分辨力引人的不确定度。气60mL／min；无分流进样方式，1．0rain后开阀；进3)体积引人的不确定度：由定容体积所引入的样量21．LL。升温程序为初始温度80~C，以20~C／min不确定度。升至180~C，保持3min；以20℃／min升至240~C，保4)由测量结果随机效应引入的不确定度。一26一()O．03=。3不确定度分量的评定．0005√6×253．1标准溶液引入的相对标准不确定度再从中移取501~L标准液，加入950~L乙酸乙3．1．1标准品纯度引入的相对标准不确定度酯。同样适

7、用20—200移液器，与上面评定方法灭线磷标准物质纯度为93．0％。证书中给出相同，则移取501xL溶液引人的相对标准不确定度：其定值的扩展不确定度为1．0％，按正态分布计算，u(05。)：：0．0087√lj标准品纯度引入的相对标准不确定度：IZreI(Jp)=0．0050100～1000p．L移液器检定证书给出的允许误差3．1．2标准品称量引入的相对标准不确定度为±0．4％，按矩形分布k=计算，则移取950~L乙天平检定证书说明允差为±O．O005g，包含因子酸乙酯引入的相对标准不确定度：：√，因此其标

8、准不确定度u(。)：—O．_O=005g一(舢)：O．004：0_。标．0023√3√j准品质量为0．0048g，其相对标准不确定度：合成标准溶液制备引入的相对标准不确定度：)。O．0005-0．060Urel(std)=4Ur＼(。)+(vo。：)+()z+ur．(Vo．050)+“(．950)天平分辨力引人的标准不确定度，数字式测量=0．0126仪器对示值导致的不确定度，天平分辨力为3．2试样质量的相对标准不