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1、气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷、对硫磷残留量的不确定度评定广东农业科学2011年第5期气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷,对硫磷残留量的不确定度评定赵悠悠,杨蒲晨,赵临强,陈建荣,吴亮先(1.侯马出入境检验检疫局,山西侯马043000;2.大同出入境检验检疫局,山西大同037006)摘要:对气相色谱(GC)法测定大米中杀螟硫磷,对硫磷测定结果的不确定度进行评定,并对不确定度来源进行分析与量化.研究结果表明,样品中杀螟硫磷残留量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0030,0.0060mg/kg=2),对硫磷残留量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0022,0.0
2、044mg/kg(=2).影响对硫磷和杀螟硫磷测定结果的主要原因为测试过程随机效应,校准过程,提取液加人过程.关键词:大米;杀螟硫磷;对硫磷;残留量;不确定度中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004—874X(2011)05一Ol37—03EvaluationofuncertaintyinmeasurementoffenitrothionandparathionresidueinricebygaschromatographyZHAOYou-you,YANGPu-chen2,ZHAOLin-qiang,CHENJian—rong,WULiang—xian
3、(1.HolMnaEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Houma043000,China;2.D~ongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,D~ong037006,China)Abstract:Theuncertaintyindeterminationoffenitrothionandparathioninricebygaschromatographywasevaluated.Themainsourcesofuncertaintyresultedfromthedetermina
4、tionprocesswerediscussedandcalculated.Thecombinedstandarduncertaintyandexpandstandarduncertaintyoffenitrothiondeterminationwere0.0030mg/kgand0.0060mg/kg(k=2)respectively.Andthecombinedstandarduncertaintyandexpandstandarduncertaintyofparathiondeterminationwere0.0022mg/kgand0.0044mg/kg=
5、2)respectively.Theuncertaintyinmeasurementoftheresiduesoffenitrothionandparathionmainlycamefromrandomvariable.calibrationprocessandtheprocessofaddingsolventextract.Keywords:rice;renitrothion;parathion;residue;uncertainty目前.杀螟硫磷,对硫磷等有机磷农药残留已经成为进出口贸易中倍受关注的突出问题.实验室试验和测定的样品量较小,测定精度要求较高,重复
6、测定成本较高l1-2].此外.国际标准ISO/IEC17025:2005(检测和校准实验室～能力认可准则》中5.4.6"测量不确定度的评定"条款规定:检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序[3-4].因此,通过对大米中杀螟硫磷和对硫磷残留量的测量不确定度进行分析和评定,如实反映测量的置信度和准确性,对确定影响测量不确定度的主要因素,减少人为误差具有重要意义.现将研究结果报道如下.1材料与方法1.1试验材料供试材料为大米,将大米粉碎成粉状后过0.8501Tim筛:一种为经过验证的阴性样品,另一种为侯马出入境检验检疫局参加能力验证用的样品.试验仪器:日本岛津GC
7、一2010气相色谱仪,配备火焰光度检测器(FPD磷滤光片),Rtx一1301毛细管色谱柱(30mx0.25minx0.25m);德国HeidolphLABORTA4011旋转蒸发仪:美国BECKMANCOULTERX一22R型冷冻离心机:德国SartoriusLE244S电子天平;美国Vortex—Genie2旋涡混合器:昆山市超声仪器有限公司KQ一300E型超声波清洗器;0.22m有机系滤膜采购于临汾医药公司.l37供试试剂:杀螟硫磷储备液100(-+0.11)lxg/mL,对硫磷100(-+0.07)p~g/mL,均来自农业部环境保护科研监测所.乙腈,丙酮(迪
8、马产品),
