改良QuEChERS-气相色谱-质谱法测定蔬菜中的有机磷.pdf

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1、质量控制中国果菜2014，Vo1．34，No．0653改良QuEChERS一气相色谱一质谱法测定蔬菜中的有机磷梅婷1吴荣顺1魏波2(1．深圳海吉星农产品检测科技中心有限公司，深圳518000；2．深圳大学，深圳518052)摘要：本文改进了QuEChERS结合气相色谱一质谱(GC—MS)测定蔬菜中12种有机磷农药的方法。优化了提取剂、脱水剂的种类和用量，筛选了不同类型的乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)、C18及石墨化炭黑(GCB)吸附剂，根据净化剂对农药的吸附作用和净化效果，得到了最优配比的净化剂。将

2、改进后的方法应用于蔬菜中农药残留的检测，12种有机磷农药在3种基质中(白菜、油麦菜、菠菜)加标回收率为80％～l10％(n=3)，相对标准偏差为3．0％～12．0％，定量限为0．5～8g／l‘g(s／N≥10)。实验结果证明，该方法提高了基质的净化效果，灵敏度高，操作简单，符合蔬菜中有机磷农药残留检测的要求，为今后蔬菜中农药残留的检测提供理论和技术依据。关键词：QuEChERS；气相色谱一质谱法；分散固相萃取；农药残留中图分类号：TS255．3文献标志码：A文章编号：1008—1038(2014)0

3、6—0053—06ImprovementAnalysisonorgan0phsph0rusinVegetablesbyQuEChERS-GC-MSMethodinVegetablesMEITingWURong-shunWEIBo(1．ShenzhenHigreenFoodQualityTestingTechcenterCO．LTD．，Shenzhen518000，China；2．ShenzhenUniversity，Shenzhen518052，China)Abstract：Inthispaperi

4、mprovementofQuEChERScombinedwithGC——MSmethodwhichwasusedtomeasuredorganophosphoruspesticidein12kindsofvegetablesweredeveloped．Extractantsanddehydrantswereoptimized，includingdifferenttypeofPSA，C18andGCB．Intheend，wegettheoptimalratioofscavenger．Forthe12p

5、esticidesresidues，theaveragerecoverieswereinrangeof80％-110％，andrelativestandarddeviationswere3．0％-12．0％．Thelimitsofquantificationwereinrangeof0．5~81xg／kg．Basedontheseresults，theanalyticalmethodwasproventobehighlyeficient，robustandsensitive，andsuitablef

6、ordetectionofOPPSinvegetables．Keywords：QuEChERS；GC-MS；dispersive-SPE；pesticideresidues农药残留超标不仅影响国民身体健康，而且是我用的热点【-一。而农药残留检测的样品处理过程比较复国农产品出口的重要障碍。各国政府及组织均制定了杂，试剂用量较大，检测周期长。Anastassiades等『31在各类农产品中的农药最大残留限量标准(MRLs)。为2003年首次报道了“QuEChERS方法”(Quick，Easy，应对日益增

7、多的检测项目和日益严格的限量要求，应Cheap，Effective，RuggedandSafe)。因其具有快速、简用GC、GC—MS进行多组分同时检测，已成为研究和应单、廉价、有效、可靠、安全的特点而得名，该技术采用收稿日期：2014—03—24基金项目：深圳市龙岗区科技研发项目(深农府<2010>30号)作者简介：梅婷(1987一)，女，硕士研究生，主要从事食品安全与检测方面的研究542014，Vo1．34，No．06中国果菜质量控制分散固相萃取净化法，在乙腈提取液中直接加入PSA新鲜蔬菜(白菜、

8、菠菜、油麦菜)，购于深圳海吉星吸附剂粉末进行净化，操作简单、快速、试剂用量小，农产品批发市场。目前已在农药检测方面得到了一定的应用，但是12种农药标准品(毒死蜱、乙拌磷、三唑磷、敌敌由于该法对于一些复杂基质净化效果不理想，难以畏、甲基对硫磷、久效磷、甲胺磷、乙硫磷、伏杀硫磷、满足某些农药方法检出限的要求，因此此方法的运乐果、马拉硫磷、丙溴磷)购于农业部环境保护科研监用受到了一定的限制。鉴于此，本文对样品的提取及测所，质量浓度为100g／mL，于一18~C储存。净化方法