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《月旭豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序解决方.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、月旭“豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序”解决方案（适用于国家食品污染和有害因素风险监测工作手册）1、适用范围适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，β-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。2、原理豆芽中10种植物生长调节剂先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化，先用5mL甲醇洗
2、脱得组分1，再用5%氨化甲醇洗脱得组分2；组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。3、提取步骤(1)称取捣碎的均质豆芽10.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈、40μL甲酸，涡旋混匀1min，超声提取30min，8000r/min离心5min。6月旭色谱柱(2)上清液转移至另一支50mL离心管，加入3.0g氯化钠，涡旋混匀，8000r/min离心5min。(3
3、)吸出乙腈层，用1g无水硫酸钠脱水后收集到圆底烧瓶，50oC水浴真空浓缩至溶液量少于0.5mL，圆底烧瓶加入2mL甲醇超声溶解。4、SPE净化步骤QuEChERS净化管：00537-20020，规格300mg/2ml(含MgSO4150mg、PSA50mg、C18E50mg和石墨化碳50mg)SPE柱：月旭Welchrom®MCS豆芽中植物生长调节剂检测专用柱(规格：500mg/6mL)具体前处理净化步骤请咨询月旭科技5、色谱和质谱条件(1)气质联用DB-5MS毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm)；进样
4、口温度260；柱温：初温80，保持1min，10/min升至300后运行2min；载气是氦气，纯度99.999%，流速1mL/min；进样量1，电离方式：EI源，70eV；离子源温度：230；不分流；扫描范围：m/Z35-4506月旭色谱柱(2)液相色谱色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5µm；流动相：甲醇-水(55:45V/V，甲酸调pH=3.0)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；检测波长：272nm进样量：20µL6.液相色谱图或加标回收率结果A图1：三种标准品色谱图（从左到
5、右分别为：吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸，进样浓度为：1µg/mL）6月旭色谱柱图2：豆芽实际样品色谱图图3：豆芽加标色谱图进样（浓度为：1µg/g）6月旭色谱柱表1：加标回收率测定结果样品名称加标含量(mg/kg)吲哚乙酸回收率(%)吲哚丁酸回收率(%)α-萘乙酸回收率(%)豆芽187.28%94.49%75.36%6月旭色谱柱7.相关产品信息货号名称规格00000-3001650mL尖底离心管50ml螺口尖底离心管，50支/包00824-31001Welch固相萃取装置12位方缸00537-20020Welchr
6、om®QuEChERS净化管（MgSO4150mg、PSA50mg、C18E50mg和石墨化碳50mg）300mg/2ml50pk005PM-022-30Welchrom®MCS豆芽中植物生长调节剂检测专用柱500mg/6ml,30pk00821-32291盖子+垫片预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm100pk00821-40927样品瓶2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃100pk00201-31043Ultimate®XB-C184.6×250mm,5μ
7、m00826-D226P0102,4-D-乙酯标准品CASNo.:1928-43-4,10mg00826-D310P1002,4-D-丁酯标准品CASNo.:94-80-4,100mg00826-C264P2504-氯苯氧乙酸(CPA)标准品CASNo.:122-88-3,250mg00826-D003P2502,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准品CASNo.:94-75-7,250mg00826-N199P100α-萘乙酸标准品CASNo.:86-87-3,100mg00826-I128P050吲哚乙酸标准品CA
8、SNo.:87-51-4,50mg00826-P001P250多效唑标准品CASNo.:76738-62-0,250mg00826-K011P01G激动素标准品CASNo.:525-79-1,1000mg00826-B091P1006-苄基腺嘌呤(6-BA)标准品CASNo.:1214-39-7,100mg00826-I129P050吲哚丁酸标
