豆芽中多组分植物生长调节剂残留的质谱检测

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1、学校代码10459学号或申请号201212272878密级公开郅州k%硕士学位论文豆芽中多组分植物生长调节剂残留的质谱检测作者姓名：高强导师姓名：吕全军教4受张榕杰主任技师学科门类：医学专业名称：营养与食品卫生学培养院系：公共卫生学院完成时间：2015年6月AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyonSimultaneousDeterminationofPlantGrowthRegulatorResiduesinBeanSproutBase

2、donMassSpectrometryByQiangGaoSupervisor:Prof.QuanjunLvSeniorTechnicianRongjie.ZhangDepartmentofNutritionandFoodHygieneCollegeofPublicHealthJun.2015原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研宄所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研宄做出重要贡献的个人和集>体，均已在文中以明确方

3、式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：曰期ye年g月7曰学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此

4、规定。学位论文作者：h日期：>/纟年&月/日摘要摘要背景植物生长调节剂是一类具有天然植物激素活性的人工合成物质，具有提高农作物品质和产量与的作用，在实际的农业生产中已被广泛应用。然而，在为农业生产带来巨大经济收益的同时，有关植物生长调节剂滥用与使用不当的事件却频繁发生，在食物中的过量残留会严重威胁到人类健康，已俨然成为影响我国居民食品安全的主要因素之一。当前，我国围绕植物生长调节剂的多组分残留检测方法与限量标准还相对匮乏，因此，建立简便、快速、高效的多组分植物生长调节剂残留同时检测分析新方法显得十分必要。目的通过优化前处理

5、方法、色谱与质谱条件，分别建立同时检测豆芽中五种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱法和QuECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法。为相关国家标准的制定提供理论依据与数据支撑。方法1.固相萃取-气相色谱-质谱法匀浆处理后的豆芽试样，采用含0.5%甲酸（v/v）的乙腈50℃条件下超声提取30min，经MCS小柱富集净化，70℃条件下经三氟化硼甲酯化45min后氮气吹干，上GC-MS完成测定。以HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）实现各组分色谱分离，质谱采用EI源并在选择离子监测模式（SIM

6、）进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。2.分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱法匀浆处理后的豆芽试样，采用含0.5%甲酸（v/v）的乙腈提取，浓缩液经QuECHERS试剂（MgSO4+C18）富集净化，以WATERSACQUITYUPLCHSST3色谱柱（100mm×2.1mm，1.7µm）为分析色谱柱，乙腈（A）和2mmol/L乙酸铵水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离源（ESI源）负离子扫描，在多反应监测模式（MRM）进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。结果1.固相萃取-气相色谱-质谱法采用经优

7、化后的前处理过程和仪器条件，该方法下26min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内（吲哚-3-I摘要乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸：10~1000μg/L；2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、4-氯苯氧乙酸：2~500μg/L）具有良好的线性关系，相关系数r均>0.99。方法的检出限为3.0~8.0μg/kg，定量限为10.0~25.0μg/kg。采用高、中、低三个水平对豆芽试样加标实验，五种植物生长调节剂的回收率在81.4%~101.2%，相对标准偏差RSD为2.4%~7.8%。2

8、.QuECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法采用经优化后的前处理过程和仪器条件，该方法下6min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸：10~1000μg/L；2,4-D、4-氯苯氧乙酸：2~1000μg/L）具有良好的线