分级净化结合气相色谱_质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂_吴平谷

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2014年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry866～871DOI:10．3724/SP．J．1096．2014．40105分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂*吴平谷谭莹张晶王立媛汤鋆姜维潘晓东马冰洁倪竹南王天娇(浙江省疾病预防控制中心，杭州310051)摘要建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系，采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙

2、腈提取，浓缩后用甲醇复溶，部分经QuECHEＲS试剂盒净化后用GC/MS分析2，4-D-乙酯2，4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化，先用5mL甲醇洗脱得组分1，再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明，本方法完全可以用于豆芽中10种植物生

3、长调节剂残留的检测，在豆芽中的添加0．01～0．1mg/kg，10种植物生长调节剂平均回收率范围为70．5%～93．2%，ＲSD为5．2%～12．3%，本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0．01～0．025mg/kg，检出限(S/N≥3)为0．003～0．008mg/kg。此净化体系简便、快速、准确，结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。关键词豆芽;植物生长调节剂;分级净化;气相色谱-质谱法1引言我国豆芽以作坊式生产为主，在豆芽生产过程中肆意添加植物生长调

4、节剂催发豆芽生长常有发生，添加的植物生长调节剂主要有2，4-D-乙酯、2，4-D-丁酯、4-氯苯氧乙酸(CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、［1，2］2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、多效唑、激动素等。国家法规明确规定2，4-D、CPA、6-BA等不再作为食品添加剂和食品用加工助剂使用，其它植物生长调节剂也未被允许应用于豆芽生产中，因此，在生产豆芽过程中非法添加“AB粉”、“无根豆芽素”等“毒豆芽”事件时有发［3］生。滥用的植物生长调节剂会给健康带来风险，已成

5、为目前食品安全领域的一个重大问题。由于植物生长调节剂种类多，化学性质差别大，且残留量低，净化、测定要求高，目前我国农药多组［4］分分析方法一般不包含植物生长调节剂，且多组分分析均依靠高尖端仪器如液相色谱-四极杆飞行时［5］［4，6～10］间质谱法、高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)等。本研究针对豆芽生产过程中可能使用的10种植物生长调节剂，通过加标实验，根据其化学性质进行分级净化，采用气相色谱质谱法对该净化体系的进行了评价，获得较好的净化效果，有较大实际应用价值。2实验部分2．1仪器与

6、试剂6890GC-5973MS气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司;超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司);旋涡混匀器、烘箱、氮吹仪(上海精科公司);冷冻离心机(德国BACKMAN公司)。乙腈、甲酸、甲醇、氨水、三氟化硼乙醚溶液、氯化钠、无水硫酸钠均分析纯;QuECHEＲS试剂盒(货号CLE008，300mg/管，杭州福裕科技服务有限公司);MCX固相萃取柱(200mg/6mL，WATEＲS公司);PCX，SLW，MCS固相萃取柱(500mg/6mL，杭州福裕科技服务有限公司)。201

7、4-02-03收稿;2014-03-17接受本文系国家高技术研究发展计划项目(No．2012AA101603);浙江省分析测试科技计划项目(No．2013C37064);浙江省卫生厅平台骨干项目(No．2013ＲCA009);浙江省重点科技创新团队计划资助(No．2011Ｒ50021)*E-Mail:pgwu@cdc．zj．cn第6期吴平谷等:分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂8672，4-D-乙酯、2，4-D-丁酯、CPA、α-萘乙酸、2，4-D、吲哚乙酸、吲哚丁酸

8、、多效唑、激动素、6-BA标准品，纯度均大于99．0%，购于德国DrEhrenstorferGmbH公司。2．2标准溶液及试剂配制配制植物生长调节剂(10种)混合贮备液(1．0g/L):分别称取0．025g(精确到0．0001g)上述植物生长调节剂标准品，用甲醇分别溶解并定容至25mL，4℃保存。5．0mg/L植物生长调节剂混合应用液:各吸取1．0g/L植物生长调节剂贮备液0．5mL，用甲醇定容至100mL，4℃保存。5%氨化甲醇:取5mL氨水，用甲醇定容到100mL，现配现用。20%乙酸乙酯-