重量分析 第一部分-挥发法-沉淀重量法-萃取法-操作步骤

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1、第三章重量分析第一节概述定义:用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后,再转化成一定的称量形式称量,计算待测组分含量。特点:采用分析天平称量的数据获得分析结果,测量中一般不需要基准物与容量器皿,分析结果准确度高,误差±0.1~0.2%。操作繁琐、费时、灵敏度低。分类:挥发法、萃取法、沉淀法和电解法。第二节挥发法一、基本概念什么叫挥发法?根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收,称量减失重量来计算待测组分含量的方法。如水分的测定、药物中残渣测定、泡腾片中CO2释放量的测定。干燥失重?利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。恒重?

2、指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量小于±0.3mg。二、常用的干燥方法根据物质的性质不同,采用的干燥方法不同,干燥方法有以下几种:常压加热干燥:性质稳定,受热不易挥发、氧化分解或变质的样品。如NaCl270℃加热,Na2C2O4110℃加热。减压加热干燥:在常压下受热易分解、水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。干燥剂干燥:能升华、受热易变质的物质不能加热,可在室温下用干燥剂干燥。如I2。例NaCl的干燥失重测定:称量瓶干燥恒重W1→(称量瓶+样品)称重W2→(称量瓶+样品)干燥恒重W例中药灰分的测定:Δ500~600℃中药材炭化(坩埚)电炉炽灼第三节萃取法定义:根据被测组分在两种互不相溶的

3、溶剂中分配比不同,采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离,挥去萃取剂,称量萃取物重量,求出待测组分含量的方法。分配比D=C有/C水,一般要求D>10。如中药生物碱含量测定:+H2O加碱+HCCl3药材生物碱盐生物碱游离+HCl调pH值萃取氯仿↑生物碱氯仿提取液生物碱干燥称重第四节沉淀重量法一、概述沉淀重量法:是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶化合物,以沉淀形式从试液中分离出来,再将沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式,根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点:相同点:都有沉淀的产生。不同点:+过量的沉淀剂沉淀重量法:待测物产

4、生沉淀干燥或灼烧过滤、洗涤转化成称量形式称量根据称量形式重量计算待测物含量。沉淀滴定法:+化学计算量的滴定剂待测物滴定产生沉淀根据滴定剂消耗量计算待测物含量。沉淀形式:生成沉淀的化学组成。称量形式:沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧,转化成可供称量的化学组成。注意:沉淀形式与称量形式有时相同,有时不同。沉淀形式称量形式Ba2+BaSO4BaSO4Ca2+CaC2O4CaOFe3+Fe(OH)3·H2OFe2O3沉淀重量法的操作步骤:加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀

5、形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算二、试样的称取与溶解有代表性:即均匀。除去水分:即以干燥品计算。取样量要适当:(过多使沉淀量过大,过滤洗涤增加困难;太少沉淀量少,称量误差及各步误差在结果中占较大比重,结果准确度低)。晶形沉淀为0.1~0.5g,非晶形沉淀则以0.08~0.1g为宜。选择适当溶剂溶解:即常用溶剂水,对于不溶于水的试样,一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。三、沉淀的制备影响沉淀溶解度的因素沉淀的纯度的影响因素提高沉淀纯度的措施沉淀的形成与沉淀条件沉淀剂的选择和用量沉淀重量法对沉淀的要求对沉淀形式要求对称量形式要求

6、沉淀的溶解度小沉淀纯度高沉淀易于过滤、洗净有确定已知的组成性质稳定摩尔质量大(一)影响沉淀溶解度的因素同离子效应异离子效应(盐效应)pH效应(酸效应)配位效应其它因素(温度、溶剂的影响、沉淀颗粒大小的影响)1、同离子效应构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。定义:当沉淀反应达到平衡后,若向溶液中加入某一构晶离子的试剂或溶液,可降低沉淀的溶解度。如:BaSO4Ba2++SO42-加入Ba2+或SO42-平衡向左移动,加入要有“度”。结论:要使沉淀溶解度减小,加入适当过量的构晶离子。例:BaSO4Ba2++SO42-若在溶液中加入[SO42-]使其浓度增至0.1mol/L,则:例欲使0.02m

7、ol/L草酸盐中C2O42-沉淀完全,生成Ag2C2O4,问需过量Ag+的最低浓度是多少?(忽略Ag+加入时体积的增加)解:Ag2C2O42Ag++C2O42-KSP(Ag2C2O4)=3.5×10-11因沉淀法要求沉淀反应达99.9%,则剩余[C2O42-]=0.02×0.1%=2×10-5mol/L2、异离子效应(盐效应)定义:由于易溶的强电解质的存在,使沉淀的溶解度比同温度下在纯水中的略为增

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