重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式

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1、第七章重量分析法学习指南重量分析法是经典的化学分析方法之一，它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。通常有沉淀法、气化法和电解法，本章重点介绍沉淀重量法。通过本章的学习，应达到以下要求：第一节概述一、重量分析法的分类和特点二．重量分析法的主要操作过程三．沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求四．沉淀剂(precipitant)的选择一、重量分析法的分类和特点1．概念：重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。2．分类：根据分离方法的不同，重量分析法常分为三类。（1）沉

2、淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。例如，测定试样中SO42-含量时，在试液中加入过量BaCl2溶液，使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，称量BaSO4的质量，再计算试样中的SO42-的含量。（2）气化法（又称挥发法）利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收

3、剂质量的增加计算该组分的含量。例如，测定氯化钡晶体（BaCl2·2H2O）中结晶水的含量，可将一定质量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以用吸湿剂（高氯酸镁）吸收逸出的水份，根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。（3）电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。3特点：（1）重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定，重量分析比较准

4、确，一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析，至今仍常使用重量分析方法。（2）重量分析法的不足之处是操作较繁琐，耗时多，不适于生产中的控制分析；对低含量组分的测定误差较大。二．重量分析法的主要操作过程重量分析法的主要操作过程如下：（1）溶解将试样溶解制成溶液。根据不同性质选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。（2）沉淀加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。（3）过滤和洗涤过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常

5、采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。（4）烘干和灼烧烘干可出去沉淀中水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在800度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理，应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀，应在电烘箱里烘干。（5）称量达到恒重称得沉淀质量即

6、可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧，其最后称量必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量，直至两次称量的质量不大于0.2mg。三．沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求沉淀形：沉淀出来的形式。称量形：进行称量的形式。“沉淀形”和“称量形”可能相同，也可能不同，例如：被测组分沉淀形称量形被测组分沉淀形称量形在重量分析法中，为获得准确的分析结果，沉淀形和称量形必须满足以下要求。1．对沉淀形（precipitationform）的要求（1）沉淀要完全，沉淀的溶解度要小，要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差

7、。一般要求溶解损失应小于0.1mg。例如，测定Ca2+时，以形成CaSO4和CaC2O4两种沉淀形式作比较，CaSO4的溶解度较大（Ksp=2.45×10-5）、CaC2O4的溶解度小（Ksp=1.78×10-9）。显然，用（NH4）2C2O4作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。（2）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。沉淀纯净是获得准确分析结果的重要因素之一。颗粒较大的晶体沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4）

8、，由于某种原因其比表面积大，吸附杂质多，洗涤次数也相应增多。非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）体积庞大疏松、吸附杂质较多，过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀，必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。（3）沉淀形应易于转化为称量形。沉淀经烘干、灼烧时，应易于转化为称量形式。例如Al3+的测定，若沉淀为8