国产X射线衍射仪对金属变温测试的温度准确性验证.pdf

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1、2014年第3期分析仪器13业；仪器应用：}带蒂芥带芥带国产X射线衍射仪对金属变温测试的温度准确性验证路大勇程崴刘巧丽曲明洋。(1．吉林化工学院材料科学与工程研究中心，吉林132022；2．东北师范大学化学学院，长春130024；3．吉林化工学院材料科学与工程学院，吉林132022)摘要：选用熔点为183℃的锡铅焊料(Sn63／Pb37)作为标准试样，验证国产x射线衍射仪对金属进行变温XRD测量时的温度准确性。结果表明：变温样品室内热电偶的监控温度(7"o)与锡铅焊料样品表面的实际温度()的偏差小于5℃，直接证实所开发的变温样品室具有较高的温度准

2、确性。关键词：X射线衍射仪；变温样品室；锡铅焊料；变温金属XRD测量DOI：10．3969／j．issn．1001—232x．2014．03．003ConfirmationoftemperatureaccuracyofmetalXRDmeasurementsatvarioustemperaturesviadomesticX—raydiffractometer．LuI)ayong“，ChengWei，LiuQiaoli，QuMingyang。．(1．ResearchCenterforMaterialsScienceandEngineering，Ji

3、linInstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China；2。CollegeofChemistry，NortheastNormalUniversity，Changchun130024，China；3．CollegeofMaterialsScienceandEngineering，JilinInstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China)Abstract：Tin—leadsolder(Sn63／Pb37)withameltingpointof183℃wasu

4、sedasastandardsamplefortemperatureaccuracyconfirmationofvariousmetaltemperaturesbydomesticX—raydiffractometer．Theresultsindicatedthatthedifferencebetweenthemonitoringtemperaturedetectedbyathermalcoupleinthetemperaturechamber(To)andtheactualtemperatureofceramicpowderssurface(T

5、a)waslessthan5℃．TheresultsdirectlydemonstratesthatthetemperaturechamberiSaccuracy．Keywords：X—raydiffractometer；temperaturecamera；tin—leadsolder；metalXRDmeasurementatvarioustemperatures得到国外的认可。2013年，应用国产XRD仪的大引言量研究成果在英国、日本等国外SCI收录核心期刊对于原子排列在三维空间具有规则点阵的晶上的涌现[2_6_，充分证明国产XRD仪对材料室

6、温结体材料，X射线衍射(XRD)是最基本且最重要的结构评价的准确性，具有国际先进水平。构评价技术。随着国家将新材料产业列入战略性当测量材料随温度变化的结构时，必须将待测新兴产业，国产的XRD仪器及变温XRD技术的研样品置于低温附件中的变温样品室内，如图1所示。发和准确性成为国家科技竞争力的标志之一。待测样品一般是具有晶体结构的无机非金属材料2012年，我们采用丹东浩元仪器有限公司生产的和金属材料。我们以具有四方一立方相变点Tc一XRD仪对介电陶瓷材料的室温结构和相变研究结130℃的钛酸钡(BaTiO。)_7作为标准样，发现变温果公布在国外SCI收

7、录期刊上l_1]，使国产XRD仪样品室内热电偶的监测温度(T。)与被x射线照射基金项目：吉林省科技发展计划项H(20121825)和吉林市工业高新技术项目(201212206)。第一作者兼通讯作者：路大勇，男，1967年出生，博士，教授博导，主要从事无机固体功能材料和先进测试技术研发，Dmail：cni~pl1232000@yahco．COITIl4分析仪器2014年第3期的样品表面实际温度(T)存在较大偏差，在130℃温度漂移△T<1℃。时钛酸钡陶瓷体和陶瓷粉末的偏差达到3O℃和2．2测试样品35℃]。这说明对无机非金属材料的变温XRD测高纯度

8、免清洗焊锡丝——锡铅焊料(Sn63／试深受材料自身热传导能力的影响。借助这些数Pb37)，中亚(天津)电子锡焊技术有限公司。据，我们完成