X射线粉末衍射仪的测试及使用.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2012年第Ol期文章编号：1002—1124(2012)0l一0016—03继壤教育胡丽华，张勇“，唐娟，朱健，周弟z(1．苏州大学a．分析与测试中心_b．材料与化学化工学部。江苏苏州215123；2．常熟理工学院化学与材料工程学院。江苏常熟215500)摘要：x射线粉末衍射技术(XRD)是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作，简单的介绍了操作x射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。关键词：X射线粉末衍射；测试中图分类号：TH744文献标识码：AExperien

2、ceofmeasurementofX—raypowderdiffractometer*HUlLi—hua，ZHANGYong，TANGJuan，ZHUJian，ZHOUDi(1．a．TestingandAnalysisCentre；b．CollegeofChemistry,ChemicalEngineeringandMaterialScience．SuzhouUniversitySuzhou215123，China；2．SchoolofChemistryandMaterialsEngineering，Changshu

3、InstituteofTechnology，Chuangshu215500，China)Abstract：X—raypowderdifractionanalysisisoneofthemostimportantmaterialanalysistechniques．Combinedwiththepracticaloperation，thispapersimplydescribedsomemeasurementexperiencesofX—raypowderdifraction．Keywords：X—raypowderd

4、ifraction；measurement目前，x射线粉末衍射技术(XRD)已发展成为成一个平面，面积不小于lOlOmm。块状样品应将其最重要的材料分析测试技术之一【1,21，它具有操作简处理与窗孔大小一致，可扫描宽度5-30mm。此外，便、迅速、信息全面、样品用量少、对样品无损害、无片状或圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强污染、衍射强度准确等优点l31。主要应用于无机物，度异常，测试时应选择合适的响应方向平面。可以测定晶体中晶粒的大小、晶胞形状或材料的织一般用粉末制样，样品要磨得尽量细，有利于构等。避免择优取向

5、。粉末样品应干燥，粒度一般要求XRD特别适用于晶态物质的物相分析。通过样l0～80In，应该过200目筛子(0．08In)，且避免颗品的x射线衍射图与已知的晶态物质的x射线衍粒不均匀，颗粒太大，衍射强度低，峰形不好，分辨射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结率低。如果样品太少，可以用黏胶带或透明胶带，黏构的定性鉴定和定量分析。一层样品粘到载玻片上，或者用小的样品池，如果在XRD测试中实验条件和参数的设定，会对没有可以找块普通的玻璃，用HF溶液腐蚀成相应测试结果如峰位、强度、半高宽度(FWHM)产生重要大小的就可以

6、了。影响。本文结合实际操作，简单的总结了x射线粉此外，在粉末衍射中，样品填充在试样架上的末衍射仪测试中的一些小经验。深度对实验结果影响很大⋯。不同材料用常规测试方法测试的深度不同，一般金属材料只能到几个微1制样要求米级，碳有时可到毫米级，样品深度对测试结果影响不大；而对于原子吸收系数小的样品，如聚合物、一张衍射图质量的好坏与样品的制备工作密高分子材料、有机药物等，如果样品的深度太浅，x切相关。对于样品的准备工作，必须有足够的重视。射线很容易打到基体表面，检测不到信号。样品可以是金属、非金属、无机和有机材料。对于块状、

7、板状或圆柱状的金属样品，要求磨2仪器参数设定收稿日期：2011-12—092．1步长基金项目：国家自然科学基金资助项目(50803044)一般来讲，步长对衍射峰的影响不大。如图l作者简介：胡丽华(1978一)，女，中级实验师，从事荧光和XRD测试工为某一丝素产品在不同步长下的XRD衍射图(Cu作。2012年第1期胡丽华等：x射线粉末衍射仪的测试及使用17靶，管压U-4OkV，管流I=40mA，Ni滤波片，X’celer—ator超能探测器)，步长分别为0．0668和0．0167。／step(20)时，衍射峰基本没什么

8、变化。步长对测试结果非常重要，对纳米材料的物相鉴定，步长取0．02、0．04甚至0．1、0．2。／step(2)都可以，但对结晶度高而在角度较低又出峰密集的范围扫描，选择步长0．03。／step(20)可能都是不适宜的，其高角度范围峰强度低，如此大的步长更降低了分2，u辨率，得到的结果区别很大。若是有序介孔材料，扫图2一丝素样品在不向扫描波长下