x射线粉末衍射仪的聚焦原理

x射线粉末衍射仪的聚焦原理

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时间:2017-11-12

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1、X射线粉末衍射仪的聚焦原理引言粉末衍射仪是以特征X射线照射粉末样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置,具有操作方便、处理快速、测量准确和数据自动处理等诸多优点,目前已经基本取代了照相法,成为材料晶体结构分析中最基本的分析方法之一。在阐述X射线粉末衍射仪的工作原理时,最大的难点是如何理解当具有一定发散度的线状X光束照射平板状多晶样品时,样品中的中同名衍射线在衍射仪赤道平面出现衍射线强峰的现象,即聚焦几何问题。1. 问题的提出:在晶体材料中,凡具有相同晶面间距的晶面组称之为等同晶面,所有等同晶面参

2、与X射线衍射时,具有完全相同的衍射结果。图1为X射线粉末衍射仪的结构示意图。由狭缝S发出的线状X光束具有一定的发散度,照射到平板状多晶样品上时,在接收光栏F处将检测到由满足衍射矢量方程的同名晶面及其等同晶面组所产生的衍射线因聚焦而形成的衍射线强峰。对此现象的合理解释是:X射线粉末衍射仪采用具有一定发散度的线状X入射光束,多晶样品中产生同名衍射的各小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面与S和F处于同一个聚焦圆周上,由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”的几何规律,在组成多晶样品的各小晶粒中,凡处于与聚焦圆吻合的弧

3、面上的、满足衍射矢量方程的同名衍射晶面极其等同晶面所产生的衍射线都将在F处聚焦,从而形成衍射线强峰。要满足上述解释的合理性,必须保证多晶样品中的各衍射晶粒的同名晶面极其等同晶面处于与S和F共同决定的聚焦圆的圆周上,这就要求样品的衍射面呈一弧面,该弧面应与聚焦圆吻合(图2);随着与记数管一体的接收光栏F的扫描移动,狭缝S、样品台轴心O和接收狭缝F的相对位置将不断改变,由三者决定的聚焦圆也随之改变。这将要求样品的衍射弧面随聚焦圆的改变而同步变化,以满足各衍射晶粒产生的同名衍射线在F处聚焦而形成衍射强峰。显

4、然,在实际操作中样品表面是不可能实现这一要求的。那么,不变的平板状多晶样品是怎样满足各衍射晶粒的同名衍射线在F处聚焦而形成衍射强峰的条件的?2.原理阐述:我们知道,X射线具有一定的材料穿透性,不同波长的X射线在相同的材料中具有不同的辐射深度;相同波长的X射线在不同材料中也具有不同的辐射深度。在通常的衍射分析条件下,其辐射深度大约在几微米至几十微米以内。在不存在系统消光的前提下,多晶样品的辐射范围内凡是满足衍射矢量方程的晶粒都会产生衍射。在衍射仪连动扫描的过程中,不管衍射聚焦圆如何变化,只要样品放置得当

5、,在样品的辐射深度内总有与聚焦圆吻合的弧面存在(见图3)。由于多晶样品中的小晶粒数量众多且取向随机,因此在与聚焦圆吻合的弧面上总会存在许多满足衍射矢量方程的同名晶面及其等同晶面,它们产生的衍射线必然在F处聚焦,因此而在F点形成衍射线强峰。在理解X射线粉末衍射仪的衍射聚焦原理时,要注意以下几点:第一,在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能产生同名衍射线,但是因为不满足聚焦几何而出现在F点以外的地方,因强度较弱和方位随机而形成衍射背底。第二,采用具有一定发散度的线状光源,是为了将样品中与聚焦圆吻合的衍射弧面上的

6、同名衍射线都聚焦在F处,从而得到衍射线强峰,提高衍射谱图的峰背比。第三,多晶样品的放置位置直接影响衍射花样的峰背比。被照射面靠前或靠后都将降低衍射线条强度的峰背比,甚至得不到衍射峰,只有当样品中的衍射弧面在X射线的辐射深度范围内具有较大面积时,才有较好的测量效果。第四,作以上讨论时只考虑了入射X射线的运动学理论,但对于实际现象已能够做出足够清晰的解释。基于上述理由,在实际操作时应注意以下两点:第一,线状光束的发散度要适当,以尽可能全面辐照样品表面为好,偏窄会减少样品中的同名衍射晶粒数,使衍射峰强度减弱

7、。过宽会造成入射线泄漏使背底辐射增加。第二,样品放置位置应使其衍射弧面处于入射X射线的辐射深度范围内,以获得尽可能大的衍射弧面,提高衍射峰强度。具体地说,就是要将样品台的轴心位置尽量接近入射X射线的辐射深度线L(见图3)。3.结论:X射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品,多晶样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰,被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源S和接收狭缝F处于同一个聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中

8、,由光源狭缝S、样品台轴心O和接收狭缝F确定的聚焦圆半径不断改变。但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面,由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”,组成多晶样品的各小晶粒中,凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的、满足衍射矢量方程的同名衍射晶面极其等同晶面所产生的衍射线都将在F处聚焦,并因此形成衍射线强峰。

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