X射线粉末衍射仪的测试及使用

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1、化学工程师Sum196No.01ChemicalEngineer2012年第01期文章编号：1002-1124（2012）01-0016-03继续X射线粉末衍射仪的测试及使用*教育1a1a1a1b2胡丽华，张勇，唐娟，朱健，周弟（1.苏州大学a.分析与测试中心；b.材料与化学化工学部，江苏苏州215123；2.常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟215500）摘要：X射线粉末衍射技术（XRD）是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作，简单的介绍了操作X射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。关键词：X射线粉末衍射；测试中图分类号：TH744文献标识码：AE

2、xperienceofmeasurementofX-raypowderdiffractometer*HULi-hua1a，ZHANGYong1a，TANGJuan1a，ZHUJian1b，ZHOUDi2（1.a.TestingandAnalysisCentre；b.CollegeofChemistry,ChemicalEngineeringandMaterialScience，SuzhouUniversitySuzhou215123，China；2.SchoolofChemistryandMaterialsEngineering，ChangshuInstituteof

3、Technology，Chuangshu215500，China）Abstract：X-raypowderdiffractionanalysisisoneofthemostimportantmaterialanalysistechniques.Combinedwiththepracticaloperation，thispapersimplydescribedsomemeasurementexperiencesofX-raypowderdiffraction.Keywords：X-raypowderdiffraction；measurement目前，X射线粉末衍射技术（

4、XRD）已发展成为成一个平面，面积不小于1010mm。块状样品应将其[1，2]最重要的材料分析测试技术之一，它具有操作简处理与窗孔大小一致，可扫描宽度5~30mm。此外，便、迅速、信息全面、样品用量少、对样品无损害、无片状或圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强[3]污染、衍射强度准确等优点。主要应用于无机物，度异常，测试时应选择合适的响应方向平面。可以测定晶体中晶粒的大小、晶胞形状或材料的织一般用粉末制样，样品要磨得尽量细，有利于构等。避免择优取向。粉末样品应干燥，粒度一般要求XRD特别适用于晶态物质的物相分析。通过样10~80μm，应该过200目筛子（0.08μm

5、），且避免颗品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍粒不均匀，颗粒太大，衍射强度低，峰形不好，分辨射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结率低。如果样品太少，可以用黏胶带或透明胶带，黏构的定性鉴定和定量分析。一层样品粘到载玻片上，或者用小的样品池，如果在XRD测试中实验条件和参数的设定，会对没有可以找块普通的玻璃，用HF溶液腐蚀成相应测试结果如峰位、强度、半高宽度（FWHM）产生重要大小的就可以了。影响。本文结合实际操作，简单的总结了X射线粉此外，在粉末衍射中，样品填充在试样架上的[4]末衍射仪测试中的一些小经验。深度对实验结果影响很大。不同材料用常规测试方法测试

6、的深度不同，一般金属材料只能到几个微1制样要求米级，碳有时可到毫米级，样品深度对测试结果影响不大；而对于原子吸收系数小的样品，如聚合物、一张衍射图质量的好坏与样品的制备工作密高分子材料、有机药物等，如果样品的深度太浅，X切相关。对于样品的准备工作，必须有足够的重视。射线很容易打到基体表面，检测不到信号。样品可以是金属、非金属、无机和有机材料。对于块状、板状或圆柱状的金属样品，要求磨2仪器参数设定收稿日期：2011-12-092.1步长基金项目：国家自然科学基金资助项目（50803044）一般来讲，步长对衍射峰的影响不大。如图1作者简介：胡丽华（1978-）,女，中级实

7、验师，从事荧光和XRD测试工为某一丝素产品在不同步长下的XRD衍射图（Cu作。2012年第1期胡丽华等：X射线粉末衍射仪的测试及使用*17靶，管压U=40kV，管流I=40mA，Ni滤波片，X'celer-ator超能探测器），步长分别为0.0668和0.0167°10000/step（2θ）时，衍射峰基本没什么变化。.）.UA步长对测试结果非常重要，对纳米材料的物相ts（Scanspeed:0.04°/snuScanspeed:0.42°/s鉴定，步长取0.02、0.04甚至0.1、0.2°/step（2θ）都可oC以，但对结晶度高而在角度较低又出