不同方法提取蚕蛹油的GC—MS分析.pdf

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1、2013年1月中国粮油学报VoI．28．No．1第28卷第1期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationJan．2013不同方法提取蚕蛹油的GC—MS分析林春梅周鸣谦(淮海工学院食品工程学院，连云港222005)摘要采用索氏提取法和超临界CO萃取两种方法从桑蚕蛹中提取得到蚕蛹油，研究不同方法下蚕蛹油的提取率，脂肪酸种类和含量。结果表明：两种方法提取蚕蛹油的提取率分别为27．80％和24．0l％，气相色谱一质谱分析两种方法提取蚕蛹油中主要脂肪酸种类基本相同，其中索氏提取法得到的蛹油脂肪酸组成为硬脂酸8．16％

2、，软脂酸18．24％，油酸35．69％，亚油酸6．20％，亚麻酸26．93％，总不饱和脂肪酸质量分数为70．18％；超临界CO，萃取法得到的蛹油脂肪酸组成为硬脂酸7．66％，软脂酸18．81％，油酸35．86％，亚油酸6．00％，亚麻酸28．03％，总不饱和脂肪酸质量分数为71．15％。超临界CO萃取法获得的蛹油亚麻酸及总不饱和脂肪酸含量和感官品质高于索氏提取法。关键词超临界CO，萃取蚕蛹油气相色谱一质谱脂肪酸中图分类号：TS255．1文献标识码：A文章编号：1003—0174(2013)01—0112—05蚕蛹(silkwormpupa)又名小蜂、蝶

3、元、蚕女，为蚕量，为高品质蚕蛹油工业生产提供参考依据。蛾科家蚕(BombyxmoriL．)的蛹，是缫丝工业的主要副产品¨J。蚕蛹营养丰富，富含蛋白质、脂肪、维生1材料与方法素、矿物质等，其中不饱和脂肪酸质量分数超过1．1材料和试剂70％，人体必需脂肪酸Or．一亚麻酸含量高，不仅具有桑蚕蛹：山东省栖霞市农贸市场购得；CO(纯度很高的营养价值，而且具有多种药理作用。我国蚕>99．0％)连云港特殊气体有限公司提供；试剂均为蛹资源丰富，除少量鲜食外，年均仍有近10万吨干国产分析纯。蚕蛹可供利用。但由于缺乏深加工技术，这些蚕蛹1．2仪器和设备大部分加工成饲料和肥

4、料或腐败废弃，少部分深加HA221—50—06型超临界萃取仪：南通市华安工成蚕蛹罐头、蚕蛹精油、蚕蛹蛋白、多肽、氨基酸、超临界萃取设备有限公司；LX一06A300g多功能粉蛹油软胶囊等，用于食品、工业、医药、生物防治等领碎机：江西省赣州市赣云食品机械厂；DHG一9035电域2J。其中，蚕蛹精油是以新鲜蚕蛹为原料，经除热鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；HW·杂、除臭等精炼而成，富含不饱和脂肪酸尤其是d一YS数显恒温水浴锅：浙江舟山市定海区海源仪器厂；亚麻酸，为医药、保健食品、营养食品及高档化妆品索氏提取器：山东甄城永兴仪器厂；Agilent6890

5、N／的优质原料是近年来开发研究热点。5973i气相色谱一质谱仪：美国Agilent科技有限公目前，提取蚕蛹油的方法主要包括有机溶剂浸司。出法、压榨法、索氏提取法及超临界CO萃取法1．3研究方法等_6。大部分学者研究重点集中于浸出法和超临1．3．1蚕蛹预处理界CO萃取法工艺方面，对提取的蚕蛹油中脂肪酸种山东省栖霞市农贸市场购得桑蚕蛹，适量温水类和含量研究较少J。本研究着重于考察索氏洗净，置电热鼓风干燥箱中60℃烘至含水量低于5％，粉碎，过4O目筛，备用。提取法和超临界CO萃取法对蚕蛹油提取率、GC—1．3．2蚕蛹油的索氏提取法工艺MS法分析两种方法得到的

6、蚕蛹油脂肪酸组成和含工艺流程：干燥蚕蛹粉碎过筛一称量装料基金项目：江苏省产学研联合创新资金计划(BY2010127)，连云港市农业攻关计划(CN0905)一索氏抽提4h左右_÷回收石油醚挥干残留石油收稿日期：2012—04—16醚一蚕蛹油。作者简介：林春梅，女，1972年出生，副教授，天然产物的研究与开发索氏提取操作：精确称取15g样品，滤纸包好置第28卷第1期林春梅等不同方法提取蚕蛹油的GC—MS分析ll3索氏抽提器中，脂肪瓶中加入石油醚150mL，恒温水钠lmL，摇匀、静置，离心后取其上层溶液用于气相浴温度设为50℃，虹吸次数为8—10次／h，回流

7、提取色谱一质谱分析。4h左右，观察提取筒中液体颜色变得很浅时，停止1．3．5．2色谱条件加热，从抽提管下口滴一滴石油醚于滤纸上，挥发后气相色谱分析条件：色谱柱：122—7032DB—不留下油迹，说明抽提完全，回收石油醚，至脂肪瓶WAX柱(30mX0．25mm，0．25m)；升温程序：170中剩余石油醚极少量，置烘箱中60℃过夜，挥干残℃以6．0％／rain升至230℃保持6．0min；载气留石油醚。重复3次，计算得到每份样品的蚕蛹油(He)流速1．0mL／min，压力2。4kPa，进样量l0L；提取率，然后计算平均提取率。分流比10：1。索式提取法蚕蛹

8、油提取率=提取得到的蚕蛹油质谱分析条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量质量／蚕蛹粉质量X10