不同产地金银花挥发性成分的 GC -MS 分析-论文.pdf

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1、江苏农业科学2014年第42卷第7期一313一杜成智,冯旭,王卉,等.不同产地金银花挥发性成分的GC—MS分析[J].江苏农业科学,2014,42(7):313—315不同产地金银花挥发性成分的GC—MS分析杜成智,冯旭,王卉,吴玲,李盼(广西中医药大学,广西南宁530001)摘要:比较与分析不同产地金银花挥发油的化学成分。采用HP一5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST02和Wiley275谱库检索,鉴定金银花挥发油的各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果表明:广西产金银

2、花挥发油中鉴定出35种化学成分,主要成分为亚麻酸甲酯、软脂酸、一依兰油烯等;湖南产金银花挥发油中鉴定出l8种化学成分,主要成分为软脂酸、亚油酸、一姜黄烯等;可见不同产地金银花挥发油的主要成分存在差异。关键词:金银花;挥发性成分;气相色谱一质谱;不同产地中图分类号:R284.1;0657.63文献标志码:A文章编号:1002—1302(2014)07—0313—03金银花(LoniceraJaponwa)又名忍冬、金银藤、银藤、二色匀,浸泡1h;连接挥发油提取器与回流冷凝管,保持回流5h,花藤等,为忍冬科(Capfifoliaceae)多年生草本植物

3、金银花的冷却1h;开启挥发油提取器下端活塞,将水缓缓放出,至油层干燥花蕾,原产于我国各省,目前在我国广西、湖南等地有栽上端到达刻度0线以上5nlln处为止,读取挥发油量;将挥发培⋯,其主要化学成分为绿原酸、异绿原酸、软脂酸、‘一依兰油用正己烷溶解后,置于冰箱密封保存备用。油烯、亚油酸等。金银花味甘,性寒,具有清热解毒、疏散1.3.2样品处理取1mL挥发油的正己烷溶液于离心管风热、消暑除烦的作用,并具有止血、抗溃疡等多种药理作中,加入适量无水硫酸钠脱水,然后于离心机中以用,可治疗暑热症、泻痢、流感、疮疖肿毒、急慢性扁桃体1000r/min的速度离心2

4、0min,取上清液为供试品溶液。炎、牙周炎等病。本试验采用气相色谱一质谱联用方法对广1.3.3气相色谱一质谱联用分析气相色谱条件:进样量:西、湖南产的金银花挥发油的化学成分进行了分析研究,以期1;分流进样,分流比:10:1;载气:氦气;流速:为金银花挥发油的开发利用提供重要依据。I.0mL/min;柱温:100—240℃。升温程序:初始温度100℃,保留3min;以10℃/min升温至150℃;再以5℃/min升温至1材料与方法200℃,最后以10℃/rain升温至240℃,保持3min。1.1试验材料质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;

5、接口温度:金银花(产地广西)购自广西南宁老百姓大药房;金银花250℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;倍增电压:(产地湖南)购自广西南宁康全药业有限公司。试验所用的1482V;发射电流:34.6A;扫描质量范围:50—550an-lu。金银花样品均被广西中医药大学药用植物教研室李斌副教授2结果与分析鉴定为忍冬科植物金银花的干燥花蕾。1.2仪器与试剂2.IGC—MS试验结果6890N一5973N气相色谱一质谱联用仪,美国Agilent公将2个产地的金银花所提取的挥发油分别按照上述试验司;HP一5MS弹性石英毛细管柱(30in×250m×条

6、件进行GC—MS分析,测得总离子流图后,结合质谱数据库0.25m);G1701DAMSD化学工作站;挥发油提取器;(Nist02和Wiley275)检索,同时用峰面积归一法确定样品LGI6一W离心机,北京医用离心厂;农残级正己烷,批号:中各组分的相对含量。挥发油总离子流色谱图见图1、图2,HA一1721,美国天地公司);分析纯无水硫酸钠,国药集团化其成分分析结果见表1、表2。学试剂有限公司,批号:HW6586701。1.3试验方法1.3.1挥发油的提取参照2010版《中华人民共和国药典》附录XD的“挥发油测定法”甲法,先取适量药材捣碎,称取100g

7、置于2000mL圆底烧瓶中,加1000mL水振摇均著收稿日期:2013—10—0644t-基金项目:广西省自然科学基金(编号:2011GXNSFF018006)作者简介:杜成智(1980一),男,广西宾阳人,硕士,讲师,从事药物分J一⋯●析研究。E—mail:276561774@qq.corn。468lOl2l416l82O22通信作者:冯旭,男,副教授,研究方向为中药、天然药物及其制剂的保留时间(min)成分分析。Tel:(0771)一2219877;E—mail:gxnnfx@smal1.130111。图1广西产金银花挥发油总离子流图·-——3

8、14·-——江苏农业科学2014年第42卷第7期2.2不同产地金银花挥发油的共有成分通过以上GC—MS总离子流图分析可见,

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