一种准确测定灵孢多糖含量的方法.pdf

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1、科技创新2014年第9期l科技创新与应用一种准确测定灵孢多糖含量的方法解艳吕文博：(1、黑龙江江世药业有限公司，黑龙江哈尔滨1500002、黑龙江生态工程职业学院，黑龙江哈尔滨150000)摘要：目的：建立准确测定灵孢多糖含量的方法。方法：采用蒽酮硫酸法，紫外分光光度计在620nm检测吸收度，以测得的吸收度与其对应的浓度计算回归方程，回归曲线的相关系数不得低于O．99。对此方法改进，摸索出影响含量结果不稳定的因素，准确测定含量。结果：重复性，精密度均符合规定。结论：本方法可用于准确测定灵孢多糖的含量。关键词：灵孢多糖；含量；分析多糖的含量测定方法有葸酮硫酸法

2、、苯酚硫酸法、滴定法。灵孢结果表明：三次试验中，每次四支管平行性较差。试验过程中发多糖注射液的含量测定方法采用蒽酮硫酸法_lJ，采用此法测定含量现采用冰袋加入自来水的方式制备的冰水浴温度高于零度，加入蒽结果不稳定，重复性及重现性均较差，通过对方法中冰水浴温度、溶酮试剂后，蒽酮颜色迅速加深，蒽酮试剂已与多糖反应，加入蒽酮后液摇匀方式、测定时间摸索，现方法重复性，精密度实验结果均符合手动无法混匀，振摇后仍有分层，对此方法在这两点进行改进：采用规定。实验方法如下。加入冰块的方式，制备冰水浴，测定温度为零度；采用快速混匀器，1实验条件几秒钟即可混匀。改进后：蒽酮试剂

3、加入后，溶液颜色为蒽酮试剂的1．1仪器TU一1801紫外可见分光光度计颜色，无加深。SK—I快速混匀器按(5)项下方法，供试品每次四个管，三次试验含量结果见表2。1．2试药袁2硫酸(分析纯)批号：20130129来源：国药集团化学试剂有限公司蒽酮(分析纯)规格：25克批号：050619结果表明：三次试验中，每次四支管平行性仍较差。供试品测定来源：上海化学试剂采购供应五联化工厂‘时发现，吸收值极不稳定，上下浮动幅度较大，测定结果不准确。为D一无水葡萄糖保证室温放置10分钟后能够立即测定，将空白对照溶液和对照品批号：110833—200904溶液的六支管与供试品

4、的四支管分别放入沸水浴中，保证了供试品来源：中国食品药品检定研究院溶液室温放置10分钟后立即测定。2方法按(5)项下方法，供试品每次四个管，五次试验含量结果见表3。溶液的制备：(1)对照品溶液的制备：按照对照品的说明书，干表3燥葡萄糖对照品，取0．1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。(2)供试品溶液的制备：精密量取灵孢多糖溶液(4．5mg／m1)1．5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。(3)0．2％蒽酮试剂的制备：取蒽酮0．2g，溶于100ml浓硫酸中，蒽酮试剂使用前一小时配制好，蒽酮试剂放置时间太

5、久会变色，影响含量测定。(4)空白对照溶液：水。(5)标准曲线的制备。精密量取对照品溶液1．0、2．0、4．0、6．0和8．0ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取上述对照品溶液1．0ml，分别置具塞试管结果表明：经两次改进方法后，五次试验，每次四支管平行性很中，置冰水浴中，分别加入5．0ml蒽酮试剂，摇匀，各管加完后浸入沸好，相对标准偏差即变异系数最大为2．11％，重复性实验结果较好，水浴中，加热1分钟，加塞。自水浴重新沸腾起，开始记时，10分钟后五次试验，以每次试验结果的平均值计算相对标准偏差，结果为取出，用自来水冷却，室温放置10分钟，

6、立即在620nm的波长处分1．28％。试验结果稳定。别测定吸收度，以测得的吸收度与其对应的浓度计算回归方程，回3结束语归曲线的相关系数不得低于0．99。本试验按照质量标准极易忽视冰水浴、摇匀、室温放置10分钟按(5)项下方法，供试品每次四个管，三次试验含量结果见表1。立即测定，这三点，对照品溶液制备的标准曲线截距应趋于零。袁1参考文献f1】化学药品地方标准上升国家标准fS]．灵孢多糖注射液．温盒(包括按加工图预制、内外壁成型、现场试装与修改、合格后整参考文献体成型、现场整体试装与修改、贮存与安装)，因此需要一批熟悉机[1】《核动力装置的设置和设备及管道的安全

7、运行规程》(ⅡHADF一械制图的，具有现场实测经验与快速绘制能力的专业技术人员进行7-008—89)．前期准备工作。[2]《热电站与核电站管道和设备保温设计标准》(HP34—70—118—87)．制作保温盒所需设备、工机具。根据初步统计的《可拆卸保温盒f3]LMZ编制．Thermaqusticinsulationofsteamturbine}K—1000—60／制作需要设备、工机具清单》的数据，需要折弯机、卷扳机、剪扳机、3000．锯齿机、冲剪机、电焊机等16种设备100余台。并相应要求配置一『4]王巧云，李金平．绝热(保温)材料及应用工程标准汇集．般性工具

8、26种。f5】汤关玲．田湾核电站保温材料国内采购技术