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1、38湖北化工1998年第6期硫代乙酸的合成邓燕青吴广文金炼铁(湖北省化工研究设计院,武汉430073)摘要以醋酐和H2S为原料合成了医药中间体硫代乙酸。关键词硫代乙酸合成醋酐1前言温度达到87℃时,收集87～88.5℃馏分,得硫代乙酸作为有机合成中的一种乙酰硫硫代乙酸精品55～58g(收率72%～76%)。基化剂和巯基化剂,主要用作巯甲丙脯酸产品检测结果表明质量超过法国(卡普托利)、硫辛酸、二巯基丁二酸钠等的ATOCHEM公司产品。医药中间体,还用于生物素、激素改性剂、头孢菌素的改性剂的合成原料。随着医药工业3结果与讨论发展,我国硫代乙酸用量不断增加,且可大3.1反应要求在绝对无
2、水条件下进行,以防量出口。产品水解。湖北省化工研究设计院已成功合成出硫CH3COSH+H2OCH3COOH+H2S代乙酸,并已工业化,其合成反应式如下:3.2反应终点控制对收率影响很大,应以吸(CH3CO)2O+H2S收H2S饱和为佳,(每kg醋酐能吸收H2S催化剂-30.35kg),此时密度为1.09g·cm。CH3COSH+CH3COOH[1]3.3据文献报道,硫代乙酸在乙酸盐作用2硫代乙酸的合成[1]下遇高温时易分解,故减压蒸馏时控制温度不超过90℃,真空度不宜太高,以防将硫代2.1硫化氢吸收反应乙酸随低沸物被真空抽走,导致收率下降,真在装有搅拌、温度计、H2S气体导入管和
3、空度控制在66.5kPa左右为佳。回流冷凝器(回流冷凝器出口与稀碱废气吸3.4实验中副产大量醋酸,经精馏可获得收装置相连)的500ml四口烧瓶中投入98%左右的无色醋酸,可作工业原料用。104g98%醋酐和1.2g催化剂A,搅拌升温3.5硫代乙酸在35℃以上高温贮存一段时至55℃,开始通入经水洗和干燥过的H2S气[2]间后有一定的分解,据文献报道夏季贮存体反应6h后停止通气,降温,得金黄色液。硫代乙酸时,加入0.05%(Wt)左右的某种2.2减压蒸馏有机酸可以降低硫代乙酸的分解率。将上述反应液进行减压蒸馏,以除去高3.6利用副产尾气H2S与醋酐反应合成硫沸物和乙酸盐。收集～85℃
4、/26.6kPa馏分,得含醋酸的硫代乙酸粗品125g。代乙酸,可降低成本,获得较好的经济效益。3.7本研究所得工艺条件简单,操作方便,2.3常压精馏收率较高,合成的硫代乙酸产品质量优。在装有玻璃填料塔(带回流冷凝器和温参考文献度计)、温度计的三口烧瓶中加入硫代乙酸粗1JP57-203058品和几粒沸石,升温,至填料塔全回流2JP60-14295315min。然后缓缓打开回流冷凝器出料阀,维(收稿日期:1998-06-25)持一定的回流比,开始收集低沸物,当塔顶
