邻-氯酚在TiO2膜上光催化降解及反应动力学特征.pdf

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1、邻-氯酚在TiO2膜上光催化降解及反应动力学特征李景印，等邻-氯酚在TiO膜上光催化降解及反应动力学特征2李景印l，郭玉凤2，张亚通l，段惠敏l，李淑芳l（l.河北科技大学理学院，石家庄0500l8；2.河北科技大学环境学院，石家庄0500l8）摘要：以钛酸四丁酯为原料采用Sol-gel法制备了玻璃负载TiO2膜光催化剂，应用XRD表征了不同实验条件下薄膜中TiO2的晶相结构和粒度。分析了不同层数TiO2膜的光催化活性和溶液pH值对邻-氯酚（2-CP）的影响。结果表明：处理温度为500C时不同厚度薄膜中TiO2均为锐钛矿晶型，粒径8~33nm，5层涂膜光催化活性最高

2、。在高pH值和低pH值区域2-CP，在TiO2膜上的光催化降解速率较大。）与反应速率（r）的关系符合Langmuir-Hinshelwood方程，当C-l时，降解反应可用一级动力学模式来描述。2-CP初始浓度（C000!0.6mmol·L关键词：玻璃负载TiO2膜；光催化降解；2-氯酚；反应动力学中图分类号：O643文献标识码：A文章编号：l003-650（42003）0l-0003-03氯酚（CP）化合物被广泛应用于木材防腐、金属防重复多次制得。TiO2的物相及粒度分析在日本理学锈及杀虫剂等，因其毒性大、难降解，在其造福于社会D/max-!A型X射线衍射仪上进行，

3、CuK射线（#=0."的同时，也对人类的生存环境造成严重污染。在某些l54nm）。管压/管流为40kV/l00mA。扫描范围（2$）20有机物存在时，传统的饮用水加Cl2消毒技术也可能~70，扫描速度5/min，步进0.02。产生氯酚，且在食物链中积累，具有很大的危害l.2光催化降解装置及分析方法性［l~2］。目前对CP的光催化降解多采用TiO粉体的自行设计组装光催化反应装置，以SHA-C型水浴2悬浮体系，虽然取得了一定的效果，但不利于催化剂恒温震荡器为摇动设备，500mL烧杯为反应器置于震的回收利用。本文以优先控制污染物2-CP为研究体荡器内，将玻璃负载TiO2膜

4、平放于烧杯中，膜面方向系，采用Sol-gel法制备的负载型TiO2纳米粒子膜光催与光垂直，之后加入l00mL0.5mol.L-l的2-CP溶液，化剂，对2-CP进行了降解实验研究。同时应用XRD震荡器以l20r.min-l匀速摇动，ZF-2型紫外灯（6W）为法表征了不同实验条件下薄膜中TiO2的晶相结构和光源，光源距液面约l2cm，反应温度为室温（20~粒度，考察了不同层数TiO2膜的光催化活性，并对2-25C）。2-CP的浓度变化采用4-氨基安替比林显色后CP的降解条件及反应动力学特征进行了探讨。在5l0nm波长处进行跟踪分析。同时作光解对照实验。l实验部分2结果

5、与讨论膜的制备与表征［3~4］l.l玻璃负载TiO2按照钛酸四丁酯=无水乙醇=水=3=l2=l（V/V）2.lTiO2膜的XRD物相和粒度分析的比例量取一定量的钛酸四丁酯［T（iOC4H9）4CP］溶根据所获得的XRD微结构，经查对标准谱图确定于无水乙醇中，加入适量HNO3，调pH值为l~2，强烈不同温度处理的薄膜（5层）中TiO2的物相。结果发现搅拌下滴加一定量的水，并加入总体积约2%的乙酰在500C时均以锐钛矿晶型存在，随着温度的升高峰丙酮作为稳定剂，继续搅拌lh后得到浅黄色透明TiO2形变锐，说明晶型更为规整，但同时出现金红石相，温溶胶。陈化24h后使用。衬底

6、材料选用普通玻璃片度升至700C时TiO2晶型全部转化为金红石相。在4-（35mmX55mmX2.0mm），经预处理后采用浸渍-提拉CP的降解实验中所用的TiO2薄膜的处理温度均为法涂膜（提拉速度2.5mm.s-l），在空气中晾干后置于500C。利用Scherrer公式［5］：!=0.89#/（式中D!cos"马弗炉内控制升温至500C（600C、700C、800C），保为晶粒尺寸，#为"射线波长，"为衍射角，!为衍射温30min后自然冷却，即得到透明或半透明的玻璃负线半强度处的宽化度），根据TiO2最强衍射峰（l0l）的载TiO2膜。多层膜用相同的方法半高宽计算出

7、l层、3层、5层和8层薄膜（500C）中TiO2的平均粒径分别为8nm，l5nm，2lnm，33nm。基金项目：河北省教育厅科研基金资助项目（2000220）2.2不同层数TiO2膜的光催化活性作者简介：李景印（l957-），男，副教授，硕士，研究方向为环境化学与对初始浓度为0.5mmol.L-l的2-CP溶液经不同光电催化。层数TiO2膜的光催化降解结果见图l。从图l可知，当膜的层数较少时，增加涂膜层数，光催化活性（以2-·3·第26卷第1期2003年1月CP的剩余浓度C与初始浓度C0的比值C/C0随光照时间:的变化来表示）随之增强，当膜的层数较多时，增加涂膜