储存时间对北沙参铅含量的影响-论文.pdf

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1、728浙江中西医结合杂志2014年第24卷第8期Zh@mgJfCWM(Vo1.24No.82014)·药学园地·储存时间对北沙参铅含量的影响方悦黄芳郑琦1浙江中医药大学杭州3100002杭州市红十字会医院药剂科关键词北沙参;铅;紫外分光光度法北沙参为伞形科植物珊瑚菜GlehialittoralisFr.290nm作为检测波长。SchmidtexMiq的干燥根,又名:“莱阳沙参”、“莱胡2.4显色稳定性对制好的北沙参样品溶液按参”,具有清肺养阴、润肺止咳、益胃生津等功效,临“2_3”项下方法操作,显色,在290nm波长下连续测床广泛应用于阴伤咽干、热

2、病口渴、肺热咳嗽等症。定100rain,每隔5rain测1次,测得吸光度值的笔者采用紫外分光光度法测定三批次北沙参铅含RSD为1.87%。提示北沙参样品溶液显色100min稳量,为北沙参药材的质控提供实验依据。报道如下。定性良好。1实验材料2.5标准曲线绘制取6支50mL容量瓶,分别加1.1仪器Lambdal2型紫外分光光度仪;马弗入标准铅溶液0~5mL备川。取空坩埚6只,按“2.3”炉;MettlerAE163电子天平。项下方法操作,显色,在290nm下测定吸光度。以吸1.2试药与试剂北沙参1(110805)、北沙参2光度(A)为纵坐标Y,浓度(

3、t~g/mL)为横坐标x进行(120626)、北沙参3(130508),均购于浙江中医药大线性回归,绘制标准曲线,得回归方程为Y=0.013X+学饮片厂。浓盐酸(分析纯)、浓硝酸(分析纯)、酚酞、0.084,R=0.999。氨试液、冰醋酸、硫化钠、甘油、硝酸铅、无水乙醇。2.6精密度测定取剪碎的同批北沙参样品约2方法50g,称定质量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,按2.1标准铅溶液的配制硝酸铅0.5010g,置于“2.3”项下方法显色,在290nm处连续测定吸光度6100mL容量瓶中,加稀硝酸50mL溶解,加水至刻度次,计算测得吸光度值的Jt

4、SD为0.87%,符合精密度线,混匀得贮备液。临用前取贮备液10mL,加水稀释要求。至100mL,混匀得标准铅溶液(1mL约含铅500~g)。2.7重复性实验取经碎的同批北沙参样品约2.2北沙参样品溶液的配制取经剪碎的同批北沙50g,称定质量,按“2.2”项1方法制备供试品溶液,按参样品约50g,称定重量,置坩埚内炭化30rain,550~C“2,3”项下方法显色,在290nm处连续测定吸光度,灰化2h,冷却后依照标准曲线制备方法调至pH3.0~计算各样品的浓度分圳为22.6、21.3、21.1、22.1、3.5,过滤至50mL容量瓶中,加水稀释至

5、刻度线,加21.6、21.0~g/g,RSD为1.69%,符合重复性要求。401xL硫化钠溶液,摇匀,静置5min。2.8回收率试验取已1铅含量的北沙参药材约2.3最大吸收波长确定取北沙参供试品溶液及标25g,称定质量,平行5份,加入1mL标准铅溶液,按准铅溶液适量,分别置50mL容量瓶内;另取空坩埚“2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.3”项下方法显2只,550~C灰化2h,冷却后每只加王水2mL,水浴蒸色,在290nm处连续测定l1蜃光度,计算回收率。北沙干,各加3滴盐酸和10mL沸水,水浴加热2min,冷参铅的平均回收率为103.3%,R

6、SD为2.55%。见表1。却后加酚酞指示剂1滴,用氨试液调至微红色,加稀表1北沙参中铅回收率试验结果醋酸2mL,以氨试液及稀盐酸调pH3.0~3.5,过滤至已准备好50mL的容量瓶中,水洗坩埚及漏斗数次,加入容量瓶中,加水定容至刻度线,在上述容量瓶中分别加入40txL硫化钠溶液,摇匀后静置5min,在200~400nm波长范围内扫描,结果显色样品溶液和对照品溶液在290nm附近有最大吸收,因此,选择注:M一供试北沙参质量.A一供试北参铅吸光度塑汀中西匿结合杂志2014年第24卷第8期ZhejiangJITCWM(Vo1.24No.82014)729

7、3结果的来源有工业三废、化肥农药的过度使用、汽车尾气样品中铅含量:北沙参1(110805)>北沙参2的排放及药用植物自身具有的重金属富集性ll】。鉴于(120626)>北沙参3(130508)。含量依次为22.73~g/这些原因应使用改良剂及生物修复技术改良、治理g、20.63~g/g、20.48~g/g。土壤的重金属污染;深入研究北沙参的植物特性,趋4结论。利避害选择种植区域;合理使用农药和化学肥料;禁紫外分光光度法测量北沙参的铅含量准确,重止使用重金属制品仓储熏蒸剂。复性好。2010年版《中国药典》附录中规定“除矿物、参考文献动物、海洋类以外的

8、中药材中,铅不得超过10mg/kg。表2显示北沙参中的铅含量都超过ZO~g/g(1~g/g=[1]徐万帮,杨立伟,林锦锋.

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