微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡-论文.pdf

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1、第35卷第4期质谱学报Vo1．35No．42014年7月JournalofChineseMassSpectrometrySocietyJu1．2014微波消解一ICP—MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡曹璨(辽宁省分析科学研究院，辽宁沈阳1i0015)摘要：为满足国家药品安全的限量要求，采用微波消解法对中链甘油三酸酯(MCT)进行前处理，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法，并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在O～30#g／L范围内线性良好，相关系数r在0．99

2、94～O．9999之间，方法检出限为0．013~0．057#g／kg，相对标准偏差为1．2～6．7；对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验，平均回收率为94．0～110．0。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素，测定结果与标准值无显著差异。关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)；中链甘油三酸酯(MCT)；有害元素中图分类号：O657．63文献标志码：A文章编号：1004—2997(2014)04—0341—06doi：10．7538／zpxb．2014．35．04．0341Dete

3、rminationofCu，Pb，Cr，NiandSninMediumChainTriglyceridesbyMicrowaveDigestion‘·ICP-·MSCAOCan(AnalysisofLiaoningAcademeofScience，Shenyang110015，China)Abstract：InordertomeetthenationaldrugsafetylimitsofChina，thecontentsoftraceharmfulelementsofcopper，lead，chromium，nickelandt

4、ininmediumchaintriglycerides(MCT)weredeterminedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)withmicrowavedigestion．Underoptimalanalyticalconditions，thelinearrangesare0—30g／Lwiththecorrelativecoefficientof0．9994～0．9999．Thedetectionlimitsofthemethodare0．013一O．057／t

5、g／kg．Therelativestandardderivations(RSDs)areintherangeof1．2一6．7．Theaveragerecoveriesatthree1evelsofthemethodarebetween94．0and110．O．Thenationalstandardmateria1GBW10018chickenwasanalyzedbythemethod，andthemeasuredelementvalueswereirlaccordwiththestandardvalues．Keywords：m

6、icrowavedigestion；inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)；mediumchaintriglycerides(MCT)：harmfulelements收稿日期：2014-03—21；修回日期：2014—05—22基金项目：辽宁省自然科学基金(201202100、2013020152)资助作者简介：曹璨(1980～)，女(汉族)，辽宁沈阳人，助理研究员，从事光谱和质谱分析方法研究。E-mail：siningl998@126．corn342质谱学报第35卷自“毒

7、胶囊”事件以来，药品安全问题受到了旨在为该药品的检测提供快速、简便、准确的分社会各界的广泛关注。中链甘油三酸酯又称中析方法。链脂肪酸甘油三酯(MCT)，是碳链长度为6～12个碳原子的脂肪酸甘油三酯。甘油三酯是人体l实验部分的脂肪成分，会根据身体所需而分解，作为生命1．1仪器活动的热量源来加以利用。由于MCT碳链短，Agilent7700x电感耦合等离子体质谱仪：美乳化稳定性和溶解性都优于普通油脂，在水相与国Agilent公司产品，配有八极杆碰撞／反应池，油相之间也有较好的溶解性和互溶性，所以在食Agilent7700MassHun

8、ter工作站；Mars6微波品添加剂中常作为乳化剂使用，在人体消化吸消解仪：美国CEM公司产品，配有Xpressplus收、生理特性、营养药理学等方面有着显著的生消解罐，配套赶酸板；AE一240电子天平：瑞士理特性。这类产品在化妆品、药品、特殊营养