双波长HPLC同时测定清营颗粒中绿原酸与甘草酸铵含量-论文.pdf

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1、天津药学TianjinPharmacy2014年第26卷第2期173讨论长选择色谱条件。由于处方中苯甲酸雌二醇的量最3．1色谱条件的选择参考《中国药典)2010年版二低，故根据以上条件选定拟定色谱条件：Cms柱，甲醇一部丙酸睾酮注射液、黄体酮注射液和苯甲酸雌二醇原水(80：20)，230nm，溶剂：甲醇，见表6。料及注射液标准，结合各成分紫外光谱最大吸收波表6色谱条件的种类3．2粗放度按照拟定方法测定一批样品的含量，并表7粗放度试验结果进行了耐用性试验，各条件的测定结果基本一致，结果见表7。其中①岛津LC一2010液相色谱仪，迪马Dia．monsilC18(2)柱(250mm×4．

2、6mm，5／zm)；②Agilent1200液相色谱仪，AgilentZORBAXEclipseXDBC】8柱(250mlTl×4．6mm，5m)。参考文献1中国药典[s]．二部．2OlO：1o3，438，872双波长HPLC同时测定清营颗粒中绿原酸与甘草酸铵含量郑敏(天津市北辰区药品检验所，天津300400)摘要目的：建立HPLC法测定清营颗粒中绿原酸和甘草酸铵的含量。方法：采用高效液相色谱法，以乙腈为流动相A，0．1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为254am(甘草酸铵)和327nm(绿原酸)，柱温：40℃；流速：1．0ml／min；进样量：10。结果：绿原酸在7．5～

3、50Ixg范围内线性良好(r=0．9999，=5)，甘草酸铵在4．5～3Og范围内线性良好(r=0．9999，n=5)，平均回收率分别为100．3％和100．5％，RSD分别为1．3％和1．6％。结论：本法操作简便，重现性好，可有效控制该制剂质量。关键词高效液相色谱法，清营颗粒，绿原酸，甘草酸铵中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006-5687(2014)02-0017-03清营颗粒是本市某医院制剂品种，该制剂由金银色谱仪，LCsolution工作站。色谱柱：DiamonsilTMCl8花、赤芍、大黄、甘草等11味药组成，具有清热凉血、逐(250mm×4．6mm，5

4、m)；赛多利斯BP211D电子天瘀消肿的功效。金银花和甘草是该处方中的主要组平；岛津UV2450型紫外一可见分光光度计。分，其主要有效成分分别为绿原酸和甘草酸铵，该药现1．2试药绿原酸对照品(中国药品生物制品检定有质量标准无含量测定项，现采用双波长HPLC同时所，批号110753—200413)；甘草酸铵对照品(中国药测定清营颗粒中绿原酸和甘草酸铵双组分的含量，该品生物制品检定所，批号110731—201116)。样品(本方法操作简便，重现性好，可以有效控制该制剂的市某医院提供，批号20130510、20130511、20130520；规质量。格：10袋)。甲醇、乙腈为色谱级；水为

5、纯化水。1仪器与试药2方法与结果1．1仪器日本SHIMADZULC一2010AHT高效液相2．1色谱条件流动相：以乙腈为流动相A，以0．1％收稿日期：2014-01-0218天津药学TianjinPharmacy2014年第26卷第2期磷酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；6份，按照“2．2．2”项下供试品溶液制备方法操作，按检测波长为254nm(甘草酸铵)和327nm(绿原酸)，“2．1”项下色谱条件分析，测定每份样品中绿原酸和甘柱温为40℃，流速为1．0ml／min，进样量l0l。草酸铵含量。结果样品中绿原酸平均含量为0．699理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。

6、mg，RSD为1．6％；甘草酸铵平均含量为0．383mg／g，表1梯度洗脱系统RSD为1．8％，结果均符合要求。O5lO152O253Ot／minA12．2溶液的制备2．2．1对照品溶液分别称取绿原酸对照品和甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含绿原酸25g／ml和甘草酸铵15ml的对照品0510l5202530溶液。t／minA22．2．2供试品溶液取“装量差异”项下的内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30min(功率300W，频率40kHz)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续05lO1520253O

7、t／min滤液，即得。B12．2．3阴性样品溶液按处方比例及制法制成不含金银花和甘草的阴性样品，再按“2．2．2”项下供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。2．3系统适用性试验取对照品溶液、供试品溶液、O5l01520253O阴性样品溶液和混合对照品溶液各l0l，按“2．1”项timin下色谱条件进样，结果甘草酸铵与绿原酸分离度为B217．1，符合《中国药典》要求。结果见图1。2．4标准曲线的制备取绿原酸和甘草酸铵对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含绿原