连续流动法测定水中氨氮的不确定度评估-论文.pdf

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1、连续流动法测定水中氨氮的不确定度评估林蕴(安徽马鞍山市环境监测中心站安徽马鞍山243000)摘要：本文对连续流动法测定水中氨氮的不确定度进行计算分析，找出带来不确定的因素，并逐一分析计算影：、／0．ol16+o．0HD3o3+0．0289，5=0．626％响不确定度的各分量．如实反映测量的准确度。(2)10ml移液管标准引入的相对不确定度Urel(vlD)J关键词：流动注射；氨氮；测定；不确定度10ml移液管容量最大允许误差为±0．02ml，校准体积的标准不确定度为U10)=0．02／、／=0．0116，由温差引起的不确定度不

2、确定度是评定测量结果存在可能误差，同时也表明测量结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标，也是各实验室间乃U2(vlO)=10×2．1X10一×5／V

3、3=0．00606ml，人员读数带来的至国际间测量结果进行相互比对、相互承认的前提。随着《水质氨不确定度，估计误差是±0．1ml，U3(vlO)：0．1／x／3=0．0577ml，氮测定连续流动水杨酸分光光度法》于2014年1月1日颁布实Urello)=^、，Ul1oj+U21oi+U31ojno施，对其不确定度的研究显得尤为重要。：、／0oll6+0．o06062+0．057

4、72，101实验部分(3)1oomL容量瓶引入的相对不确定度Urel(v1O0)1．1检测仪器100mL容量瓶示值误差为±0．40ml，，计算的不确定度叫德国SEAL公司AA3型连续流动注射分光光度仪。00．40／、／一：0．231ml，由温差引起的不确定度U2~100卢1．2方法原理100X2．1X10×5／x／=0．0606m1人员读数带来的不确定度在碱性介质中，样品中的氨、铵离子和二氯异尿酸钠溶液释放U3OD计误差是±0．05ml，k=、／3U3(v100)：0．05／、／3=出的次氯酸根反应生成氯铵。在37℃以硝普钠为

5、催化剂，样品与氯0．029ml胺和水杨酸钠反应生成蓝绿色化合物，于660nm波长下测量。1．3仪器测定原理Urel(v1O0试样与试剂通过蠕动泵进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，并吸入空气使之按一定间隔规律隔开，按特定的顺序：稀释过程共用了1个5ml移液管，2个100ml容量瓶，1个10m1比例混合发生反应。显色完全后，样品进行比色测定和数据处理。移液管，所以相对不确定度为其流程图如下：舳Urel2：222l0乳甫=、／(0．626％)+(0．592％)+2(0．241％)B_呷Bl，2．1．3绘制工作曲线过程产生的相

6、对不确定度评定Urel3f■】a采用5个浓度氨氮标准溶液，得到相应的响应值(表1)，用最蚰r小二乘法进行拟合得到直线方程的相关系数，，直线方程Y=2分析与结果2．1不确定度分量的评定2．1．1氨氮标准物质引入相对标准不确定度Utell氨氮使用国家环境标准样品，其浓度为500mg／L，相对扩展不确定度为2％，k=2，折算成相对标准不确定度分量为U1=0．02／2=0．01。一2．1．2氨氮标准溶液逐级稀释过程引入的相对标准不确定度f1)5ml移液管标准引入的相对不确定度u＼／击-+2=0．110=Urel(v5)5mJ移液管的容

7、量允许差为±0．02ml，假定为均匀分布，k==0．040=4．0％、／，校准体积的标准不确定度为U1(v5)=0．02／、=0．O116，表1标准曲线的测定结果由温差引起的不确定度，实验室控制在(20±5Tc，AT=5，液体膨胀系数a=2．1×10一，k=、／一，即体积变化U25×2．1×10一×5／=1．05×10-2／、／g-=0．00303m1人员读数带来的不确定度，估计误差是±0．05ml，k=x／3，U35o．05}、厂=o．0289ml2、／(下转第136页)《资源节约与环保》2014年第7期量增加，阴极上氢气的

8、释放量增加，使废水pH值升高，从而影响表6双氧水反应时间对综合废水CODCr去除率的影响阳极反应，影响CODCr去除率的升高。综合铁碳粉价格，及一一——————J_一～一——一———一一CODCr去除率考虑，铁碳粉投加量暂定为0．05％。n5．430o602d262．2．2铁碳反应时间对综合废水CODCr去除率的影响废水同上，改变铁碳粉用量，中和出水检测结果如下表。表4铁碳粉用量对综合废水CODCr去除率的影响由表6可知，双氧水反应时间越长，综合废水CODCr去除率越高。当反应时间超过120rain后，反应时间对于废水中COD

9、Cr去除率影响较小，也许这跟该废水水质相关。双氧水反应时间增加，其废水停留时间就会增加，势必会增加其废水处理投资成本。综合考虑经济成本及CODCr去除率，双氧水反应时问定为120min。3结语3．1根据废水水质，对w1与w3混合废水进行酸析处理，可有效回收其有效成分5一氯水杨