纳氏试剂光度法测定废水中氨氮不确定度评定

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1、广东化工2015年第2期·128·www.gdchem.com第42卷总第292期纳氏试剂光度法测定废水中氨氮不确定度的评定彭玄(广东广业云硫矿业有限公司计量检测中心，广东云浮527300)[摘要]根据JJF1135-2005[1]要求，对废水中氨氮的纳氏试剂光度法测定结果的不确定度进行评定。通过对该方法不确定度分量的分析和计算按氨氮标准贮备溶液的配制、贮备溶液的稀释和取样、校准曲线的绘制及样品的测定等操作步骤的先后顺序进行逐个合成比较，找出影响测定准确度的主要因素。[关键词]纳氏试剂光度法；氨氮；不确定度；评定[中图分

2、类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2015)02-0128-02Nessler’sReagentSpectrophotometryDeterminationofAmmoniaNitrogeninWastewaterEvaluationofUncertaintyPengXuan(MeasurementandTestCenter,GuangdongGuangyeYunliuMiningCo.,Ltd.,Yunfu527300,China)Abstract:Accordingtotherequirem

3、entsofJJF1135-2005[1].Ammonianitrogeninwastewaterofnessler’sreagentspectrophotometrydeterminationoftheuncertaintyofevaluationresults.Methodbasedontheanalysisandcalculationoftheuncertaintycomponents,Accordingtotheammoniastandardstocksolution,Dilutethestocksolution

4、,sampling,Calibrationcurvedrawingandthedeterminationofsamples,Sequenceofstepssuchassyntheticcomparethemonebyone.Findoutthemainfactorsinfluencingtheaccuracyofmeasurement.Keywords:nessler’sreagentspectrophotometry；ammonianitrogen；theuncertainty；evaluationof测量不确定度不仅

5、可以客观地描述实验室检测结果的可靠程mA1000度，而且还可以衡量实验室科学管理和检测技能的水平。本文以V纳氏试剂光度法测定废水中氨氮的不确定度进行了评定，方法完式中：A—被测溶液氨氮的浓度(mg/L)；全按照JJF1135-2005[1]进行。m—由标准曲线查得的氨氮量(mg)；V—水样体积(mL)。1测定方法3不确定度来源分析1.1方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合纳氏试剂光度法测定废水中氨氮测定结果的不确定度主要来物，此颜色在波长420nm处有强吸收。该化合物的色度与氨氮含自标准贮备液

6、定值、将贮备液稀释至使用液、标准曲线拟合、重量成正比，将测得样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确复测量样品及分析仪器等因素引起的，根据不确定度的传递规律，定溶液中氨氮的浓度[3]。其不确定度可由下式计算：1.2操作步骤222222uu1cucNufu2cuxuV1.2.1仪器与试剂relccfcxVNDR2800分光光度计；pH计；纳氏试剂；酒石酸甲钠溶液；uc1铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。式中urel

7、为水样中氨氮浓度的相对不确定度；c为标准曲线1.2.2标准贮备液的配制ucN直接从国家标准物资中心购买1.00mg/mL的铵标准贮备液。c拟合引入的相对不确定度；N为标准贮备液引入的相对不确定1.2.3铵标准使用液的配制用5mL移液管吸取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶，ufu2c用高纯水稀释至标线，摇匀，得0.010mg/mL的铵标准使用液。度；f为将贮备液稀释至使用液引入的相对不确定度；c为重ux1.2.4标准曲线的绘制复测定样品引入的相对不确定度；x为分光光度计系统误差引入吸取0，0.50

8、，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL铵标uV准使用液于50mL比色管，用高纯水稀释至标线，加1.0mL酒石的相对不确定度；V为分取体积V时比色管引入的不确定度。酸钾钠溶液，摇匀。加1.5mL纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420处，用光程20mm比色皿，测量吸光度。绘制以氨氮