纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定.docx

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1、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定1检测方法1.1方法依据依据GB/T7479-1987《水质铵的测定纳氏试剂比色法》，对水中氨氮的测量不确定度进行评定。1.2方法原理本方法使碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测定波长在410-425nm范围。1.3仪器设备721分光光度计，玻璃量器：500ml,移液管（A）级，5.00Ml，移液管（A）级，50mL比色管。1.4操作步骤1.4.1校准曲线的绘制1.4.1.1标准使用液的配置标准溶液由环境保护部标准

2、样品研究所提供，编号为102206，质量浓度为500mg/L,扩展不确定度为5mg/L(k=2)。用5.00mL无刻度吸管（A级）准确移取标准溶液5.00mL至500mL容量瓶（A级），用去离子水稀释至标线，配的质量浓度为5ug/mL的铵使用液，将标样稀释100倍。1.4.1.2标准曲线绘制（1）分别吸取0，1.00,3.00,5.00,700和10.00mL,铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线。（2）加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420mL处，用光程20

3、mm比色皿，以水为参比测量吸光度。（3）测得的吸光度，减去零溶液空白的吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（ug）对校正吸光度的校正曲线。1.4.2样品测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的污水水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中，稀释至标线，以下同校准曲线绘制步骤（2），（3）。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L,氢氧化钠以中和硼酸，稀释至标线。以下同校准曲线绘制步骤（2），（3）。1.4.3空白实验以无氨水代替水样做全程序空白测定。2数学模型校准曲

4、线拟合的回归方程：y=a+bx式中：y----溶液的吸光度x-----从曲线查的的氨氮量，ug；a-----回归方程的截距b-----回归方程的斜率水中氨氮浓度的计算公式为：C=MV式中：c------水样中氨氮浓度m-------由校准曲线计算的氨氮量，同式（A11.1）中的x,ug;V------水样体积，ml。根据检测方法和数学模型分析，各输入量估计值彼此不相关，按不确定度传播律，合成不确定表示为：uccc=uC(CNH2-N)CNH2-N2+u(V)TV2u(A)pA2++u(m)m2式中：ucc-水中氨氮浓度

5、的合成不确定度；-氨氮标液配置过程中的不确定度；uV-取样过程中的不确定度；uA–测量结果重复性引入的不确定度；um-曲线绘制引入的不确定度。3不确定度分量的来源分析纳氏试剂分光光度法测定水中不确定度，有检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面。3.1配置标准使用液引入的不确定度ucNH3-N标准使用液的不确定度包括市售标准溶液本身的不确定度和配置稀释操作过程中引入的不确定度：（1）标准本身的不确定度ucc（2）500ml容量瓶体积刻度允差引入的不确定度uV500，包括：1、容量瓶体积刻度允差引入的不确定度

6、u1V500；2、容量瓶体积读数变动性引入的不确定度；u2V5003、温度变化引入的不确定度u3V500；（3）5.00mL移液管量取溶液体积引入的不确定度uV5，包括：1、移液管体积刻度允差引入的不确定度u1V5；2、移液管体积变动性引入的不确定度u2V5；3、温度变化引入的不确定度u3V5。3.2取水样体积引入的不确定度uV50.00mL移液管体积刻度允差引入的不确定度u1v50；温度变化引入的不确定度u2v50；移液管体积变动性引入的不确定度，反映在测量结果重复性中。3.3测量重复性引入的不确定度uA3.3曲线拟

7、合引入的不确定度um4不确定度分量的评定4.1配置标准使用液引入的不确定度ucNH3-N氨氮标准使用液配置是将标样稀释100倍。用5.00mL单标线吸管（A）级准确移取标准溶液5.00mL至500mL容量瓶（A）级，用去离子水稀释至标线，配得浓度为5mg/L氨氮标准使用液。4.1.1标准溶液的不确定度u1c绘制曲线所用标准溶液为环境保护部标准样品研究所提供的500mL氨氮标准溶液，从氨氮标准溶液证书上查的氨氮标准溶液扩展不确定度为5mg/L,按证书k=2,则：u1（c）=U/K=(5mg/L)/2=2.50mg/L相对

8、不确定度：u1rel（c）=(2.5mg/L)/（500mg/L）=5.00×10-34.1.2容量瓶量取体积引入的不确定度uvV500根据JJF196-2006《常用玻璃量器检定规程》查的，500mLA级容量瓶体积刻度允差为±0.25mL，按均匀分布考虑，其引入的标准不确定度为：u1（V500）=0.25／3=0.144mL4.